2-甲基巯基-4-氨基嘧啶-5-甲酸乙酯

2-甲基巯基-4-氨基嘧啶-5-甲酸乙酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

5909-24-0

776-53-4

步骤1. 在2L三颈烧瓶中依次加入4-氯-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸乙酯(100g, 0.43mol)、四氢呋喃(THF, 500mL)和三乙胺(TEA, 186mL, 1.29mol)。在搅拌下分批加入28%氢氧化铵水溶液(400mL)，控制反应温度低于30℃。反应2小时后，加入水(1000mL)，通过真空蒸馏除去THF。将反应混合物过滤，收集固体产物，并在50℃下真空干燥，得到白色固体4-氨基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸乙酯(90g, 收率99%)。产物经LC/MS分析显示m/z = 213.9 [M+H]+；1H-NMR (DMSO-d6, 400MHz) δ 8.57 (s, 1H), 8.03 (br, 1H), 7.65 (br, 1H), 4.27 (q, J = 7.5Hz, 2H), 2.46 (s, 3H), 1.29 (t, J = 7.2Hz, 3H)。

参考文献：

[1] Patent: US2015/31674, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0319

[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 12, p. 1241 - 1246

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 11, p. 5520 - 5541

[4] Patent: WO2014/182829, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 42

[5] Patent: WO2015/120049, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 126; 127

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