N-BOC-对苯二胺

N-BOC-对苯二胺性质、用途与生产工艺

制备

在装有搅拌器、滴液漏斗的250mL三口烧瓶中，加入16.2g氢氧化钠和40mL蒸馏水，匀速搅拌溶解，并用冷水冷却到5℃。在不断搅拌下加入15.7g溴，加完后继续搅拌20min，使溴完全反应，得到NaOH-NaOBr混合溶液。保持低温，匀速搅拌，将上步合成4-氨基苯甲酰胺溶解在50mL蒸馏水中，逐步滴加4-氨基苯甲酰胺溶液。滴加完毕后进行重排反应，控制反应温度30℃，维持反应30min。然后开始慢慢升温，控制反应温度在85℃左右，继续反应35min。冷却抽滤，滤液用乙醚萃取，经真空干燥，得到10.4g对苯二胺，收率97.6%，纯度99.6%，

向对苯二胺的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，滴加二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液，滴毕，反应15小时，减压蒸除溶剂，浓缩物经硅胶柱层析[洗脱剂：V（乙酸乙酯)/V(石油醚)=1/10]纯化得化合物特定基氨基甲酸脂酶。

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