5-溴-2-氯-3-硝基吡啶(cas#67443-38-3)是可用于有机合成的化合物。
5-溴-2-氯-3-硝基吡啶主要可作为有机合成原料和医药中间体,可用于实验室有机合成过程和化工医药研发过程中。
步骤A:5-溴-3-硝基吡啶-2(1H)- 酮合成
向5-溴吡啶-2(1H)- 酮(Aldrich,10g,57.5mmol)的硫酸(60mL)溶液中加入硝酸(60-61%,Wako Pure Chemical Industries,Ltd.,20)。 mL)在0℃下。将混合物温热至室温并搅拌4.5小时。将混合物倒入冰水中,过滤收集沉淀物。将固体用水洗涤并真空干燥,得到标题化合物(7.2g,57%),为黄色固体。
步骤B: 5-溴-2-氯-3-硝基吡啶合成
5-溴-3-硝基吡啶-2(1H) - 酮(步骤A,7.2g,32.9mmol),磷酰氯的混合物将(72mL)和N,N-二甲基甲酰胺(7.2mL)在回流下搅拌2小时。除去溶剂后,将残余物溶于水(100mL)和乙酸乙酯(30mL)中,分离溶液。用饱和碳酸氢钠洗涤有机层,用硫酸钠干燥并浓缩,得到标题化合物5-溴-2-氯-3-硝基吡啶(6.97g,89%),为浅黄色固体。