1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺

1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺性质、用途与生产工艺

合成方法

将7-氮杂吲哚加入10mL二氯甲烷中，0℃下，缓慢滴加4.2mL冰乙酸，搅拌20min。然后将液溴溶于20mL二氯甲烷，再逐滴滴入反应体系，0℃反应2h。薄层色谱跟踪检测反应进度，直至未见反应物时停止反应，TLC检测(甲醇展开剂)，产物Rf=0.57。反应完毕后，向反应体系中加入饱和亚硫酸钠水溶液至淀粉KI试纸不变蓝。浓缩二氯甲烷，加入20mL水，0℃下，加入NaOH调节至pH＞13，将反应混合物溶剂旋干，用二氯甲烷溶解，纯化水洗2次，有机相用无水硫酸钠干燥，混合物做硅胶柱层析色谱分离，产物真空干燥得1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-溴。

将1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-溴与液氨按一定比例加入到装有磁力搅拌、温度计和回流冷凝管分水器的四口圆底烧瓶中，再加入沸程为 60~90℃的石油醚，反应在氮气保护下进行。薄层色谱跟踪检测反应进度，直至未见反应物时停止反应，将混合液移到抽滤瓶中，在40~70℃下进行减压蒸馏，除去低沸点的胺和溶剂，得到1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺。

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