将3-乙氧基-4-羟基苯甲醛 (2 mmol)、四甲基氯化铵 (2.5 mmol)、无水碳酸铯 (2.5 mmol) 和 1,2-二甲氧基乙烷 (2 mL) 添加到 10-mL 微波反应容器中,关闭前用氩气吹扫反应容器,用磁力搅拌在145 °C 下辐照微波反应器中的混合物60分钟(微波功率限制设置为 100 W),在通风橱中排出容器以去除三甲胺,用乙酸乙酯(5 mL)稀释反应混合物,过滤固体,用额外的乙酸乙酯 (25 mL)洗涤固体,真空蒸发滤液。以石油醚/乙醚为洗脱剂,采用柱层析分离得到的残余物,得到目标产物3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛。
图1 3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的合成路线