3-甲氧基苯肼盐酸属于取代苯肼类有机物，广泛用作医药、农药、染料领域中非常重要的中间体。
将3-甲氧基苯胺(0.50mol，65.6g，1eq)与416g 18％的H2O-HCl(2.0mol，213g， 4eq)溶液混合均匀，降温至0～-5℃。称亚硝酸钠(0.51mol，35g，1.02eq)与82g水制备30％ 水溶液，将溶液缓慢滴加到体系中，1h后检测无原料，得到重氮盐体系。
将亚硫酸钾(0.87mol，144g，1.74eq)溶于800g水中，加稀盐酸调节PH至6-8之间，降温0℃。将重氮盐体系滴加到亚硫酸钾中，同时滴加15％氢氧化钾水溶液，控制PH6-8之间，滴加完后0℃保温1h，就然后将体系60℃加热2h，检测无重氮盐。将体系移至反应釜中，加钯碳1.06g，通氢气加压4MPa，加热90℃反应6h，检测。
向体系中加盐酸(2mol，200g，4eq，36％)，100℃加热2h，体系澄清，抽滤，滤液冷却析晶；体系抽滤，滤饼湿品130g，含量63％；收率93.8％。