3,4,6-三氯哒嗪的合成方法

2021/5/6 17:42:34

背景及概述[1]

3,4,6-三氯哒嗪,熔点:57-59℃,它是多种药物的合成的重要中间体,亦是液晶工业上的重要原料。

制备[1]

在1000L反应釜中,加入50千克顺丁烯二酸酐,加水75千克,打开搅拌,通蒸汽升温到60-80℃,溶后,液氯100千克先输入密封的缓冲管内,再搅拌,缓缓通入反应釜内。通氯结束后,保温搅拌40分钟,后开启蒸汽,减压浓缩0.5小时,冷却结晶至10℃,离心干燥,得氯代顺酐40千克,收率80%。色差,灰白色。

在1000L反应釜内加入40%水合肼132千克,加水50千克,开启冷却系统,使釜内温度至20℃以下,开始滴加30%盐酸至PH值6.5,加入95千克氯代顺酐,升温至90-95℃保温1.5小时,冷却结晶至5℃出料,滤饼用冰水洗涤至PH值5-6。干燥得4-氯二羟基哒嗪100千克。收率105.263%,色好,白色。

将4-氯二羟基哒嗪100千克投入500L的氯化反应釜内,后抽入氧氯化磷272千克。开启搅拌,缓缓滴加催化剂α-甲基吡啶2千克。当出现高潮回流,升温至90-95℃,保温1.5小时得氯化油。将所得氯化油抽入高位槽中与20%的氨水并立滴入冰解釜,并开启搅拌,滴加20%的氨水,以PH值7为终点,然后放入结晶槽。自然冷却结成黑色固体结晶。出3,4,6-三氯哒嗪粗品105千克,收率105%(以4-氯二羟基哒嗪计)。将3,4,6-三氯哒嗪粗品105千克投入蒸馏釜中,用升华法减压蒸馏得精品3,4,6-三氯哒嗪101.5千克。含量99.3%。总收率(以顺丁烯二酸酐计)为101.5%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010139022.8 3,4,6-三氯哒嗪的制备方法

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:249 0

欢迎您浏览更多关于3,4,6-三氯哒嗪的相关新闻资讯信息