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呋喃丹的测定方法及应用

发布日期:2019/1/31 11:55:28

背景及概述[1][2]

呋喃丹又称虫螨威或卡巴呋喃,是一种广谱性氨基甲酸酯类杀虫剂。剂型有颗粒剂、可湿性粉剂等,具有触杀和胃毒作用,能被植物的根吸收。在土壤中半衰期为30~60天。可防治棉花、水稻、玉米、高粱、甘蔗、烟草、林木等的多种害虫,但不准用于蔬菜、茶叶、果树、中药材。对人畜高毒。原药大鼠口服LD508~14mg/kg。FAO/WHO建议日容许摄入量为0.01mg/kg (体重)。美国建议作业环境空气中最高容许浓度为0.1mg/m3。FAO/WHO建议食品、饲料中最高残留量: 茄子、大头菜0.1mg/kg; 甜菜叶0.2mg/kg; 烟草 (烟熏) 20mg/kg; 苜蓿 (鲜)、玉米(鲜) 5mg/kg; 洋白菜芽2mg/kg; 白菜、胡萝卜、马铃薯0.5mg/kg; 谷物、水果0.1mg/kg; 牛油、猪、马、羊、奶0.05mg/kg。

测定方法[2]

新制定的《生活饮用水卫生标准》[GB/T 5750.9 2006,369-372]中,呋喃丹的分析方法是样品经液液萃取浓缩后用液相色谱分离,再进行柱后衍生化,用荧光检测器检测。该方法的样品前处理过程繁琐,有机溶剂用量大;柱后衍生反应要求特殊的衍生试剂和设备,并且随洗脱时间和荧光强度的改变存在一定的干扰。

CN201010176402.9提供一种灵敏、快速、可靠、经济的用于痕量呋喃丹的测定方法,能够解决现有技术应用于环境中痕量呋喃丹检测时所存在灵敏度不足、回收率低的问题;同时克服现有呋喃丹的检测方法操作步骤复杂、对分析人员要求高、操作费用高等缺点。该方法按照以下步骤进行:

(1)配制呋喃丹标准系列甲醇溶液,用高效液相色谱荧光法测定,并根据呋喃丹的浓度和峰面积绘制标准曲线,得到标准曲线回归方程;

(2)甲醇-超纯水浸润淋洗固相萃取装置,取待分析水样以1~5mL·min-1速度 进行样品富集,1~7mL洗脱剂以1~3mL·min-1速度淋洗并收集洗脱液,20~55℃惰性气体干燥淋洗液,甲醇定容;

(3)在与步骤(1)相同的测试条件下,采用高效液相色谱荧光法对步骤(2)得到的样品进行色谱分析,根据步骤(1)所得标准曲线回归方程计算出待分析水样中呋喃丹的浓度。

本发明提供了一种固相萃取与高效液相色谱荧光分析相结合检测痕量呋喃丹的方法,与生活饮用水标准方法相比,该方法获得了几个重要条件:采用固相萃取的方法代替液-液萃取方式对样品进行前处理,待分析水样富集速度为1~5mL·min-1,样品预处理过程中淋洗液优选采用四氢呋喃,其用量在1.0~7.0mL范围内,淋洗速度为1~3mL·min-1;高效液相色谱荧光分析的检测条件为进样体积5~10μL、流动相甲醇-超纯水体积比为40∶60~65∶35、流速0.5~1.5mL·min-1、柱温20~40℃、荧光激发波长285nm、发射波长320nm,并详细考察了线性回归方程、相关系数和线性范围。呋喃丹的检出限由0.125μg L-1降低为3ng L-1,降低了1~2个数量级;线性范围的数量级由100扩展为1000;相对标准偏差从4.6%~8.9%减小为1.1%~4.2%;回收率由81.0%~120%提高为94.3%~99.7%。综上所述,本发明能够获得较好的精密度与加标回收率,灵敏度高,步骤简单易操作,且节省了费用。     

应用 [3-4]

一、用于防治美国红枫虫害

美国红枫又名红花槭,落叶大乔木,生长较快,成年高树12-18米,冠幅12米,能适应多种范围的土壤类型生长。春天开花,花红色。因其秋季色彩夺目,树冠整洁,被广泛应用于公园、小区、街道栽植,是既可以园林造景又可以做行道树的彩叶树种。由于美国红枫较易受黑螨及光肩星天牛的危害,发现不及时和稍微处理不当会对树木造成极大的影响,更甚者会叶片发红后,整株死亡。使美国红枫的栽种存活率大大降低。

CN201410434558.0提供一种美国红枫虫害的防治方法,以克服传统的防治模式造成的防治成本高、效果差的不足。包括如下步骤:

(1)3月上旬至3月下旬,在美国红枫树干周围30~50 cm处开沟;

(2)取适量含有效成分卡巴呋喃3%的呋喃丹颗粒剂放入沟中;

(3)覆土把呋喃丹掩埋好。

本发明的一种美国红枫虫害的防治方法,在园林上应用不仅克服了传统的防治方法造成的防治成本高、效果差的弊端,而且方法简单,成本低,还大大减少了由于喷施农药造成的环境污染。

二、用于制备玉米种子包衣剂

种子包衣剂(种衣剂) 是由相关药剂、营养元素、成膜剂、分散剂和助剂加工而成、具有一定强度和通透性、可直接包覆于种子表面的活性悬浮剂。它具有种子消毒、防治病虫鼠害、缓慢释放药肥、避免伤害天敌、减少环境污染、提高作物抗逆性等作用,是以提高种子发芽率、增强抗病抗虫性、培育壮苗、达到增产增收的目的产生并推广起来的。

CN201611131289.6提供一种玉米种子包衣剂。提供了如下的技术方案:一种玉米种子包衣剂,按重量份数计,由8~10份呋喃丹、1~2份二丙酮醇、5~7份聚乙烯醇、2~4份羧甲基纤维素钠和75~85份水组成。本发明包衣剂所用的呋喃丹为广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、 杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用,持效期较长。可有效防治 玉米生产中的各种病害。该包衣剂与玉米种子具有良好的亲和力和成膜性,不易脱落,能有 效的保证呋喃丹的缓慢释放。

主要参考资料

[1] 环境科学大辞典

[2] CN201010176402.9 一种痕量呋喃丹的测定方法

[3] CN201410434558.0 一种美国红枫虫害的防治方法

[4] CN201611131289.6 一种玉米种子包衣剂

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