背景技术
盐酸美利曲辛(melitracen hydrochloride)化学名称3‑[10 ,10‑二甲基‑9(10H)‑蒽亚基]‑N ,N‑二甲基丙胺盐酸盐，具有较强的抗精神病作用，比氯普噻吨强4～8倍而镇静作用较弱。同时还有抗焦虑、抗抑郁作用。适用于急、慢性精神分裂症、忧郁症及忧郁性神经官能症。目前该原料药只在国外上市，国内尚无厂家生产，因此具有重要的研究价值。在此基础上，作为制备盐酸美利曲辛的重要中间体10,10‑二甲基蒽酮的制备研究尤其更为重要。
目前国内外文献对10,10‑二甲基蒽酮的制备报道，集中在以邻苯二甲酸酐为原料多步合成10,10‑二甲基蒽，10,10‑二甲基蒽再经过三氧化铬氧化或光照溴化，水解反应来制备10,10‑二甲基蒽酮。上述由10,10‑二甲基蒽制备10,10‑二甲基蒽酮的两种途径均存在反应过程中环境污染，成本高等问题，难以满足工业化生产的需求。
制备方法
有机溶剂浸渍法：称取乙酸钴0.06g和30mL乙醇进行混合，超声15min，使其充分分散得到乙酸钴溶液，然后迅速将市售的1.0g沸石Y钠盐分子筛(厂家Alfa Aesar，比表面积900m/g，硅铝物质的量比5.1：1，以下实施例涉及此原料均相同，载体预先100℃下真空干燥3小时)加入上述乙酸钴溶液中，室温下浸渍3小时，过滤后用乙醇洗涤3次，保持60℃下真空干燥8h，马弗炉 500℃下焙烧5h，所得催化剂中钴的质量百分比为2.0wt％，催化剂标记为2.0wt％‑Co/沸石Y钠盐‑EtOH‑3。
将钴基非均相固载催化剂2.0wt％‑Co/沸石Y钠盐‑EtOH‑3(10，10‑二甲基蒽与催化剂中钴元素的摩尔比为1：0.5)，2.52g 10,10-二甲基蒽，30mL乙酸依次加入到100mL不锈钢反应釜中，密闭反应釜，充入氧气(1.0g)，在100℃水浴中反应3h生产10,10‑二甲基蒽酮， 反应结束后用冰水浴冷却反应釜到室温，慢慢放气至常压，打开反应釜，向反应液中加入 1.0g萘作为内标，通过气相色谱分析转化率和选择性。10,10‑二甲基蒽转化率99.4％，10,10‑二甲基蒽酮选择性98.8％，转化率离心分离催化剂，用乙腈洗涤3次后，50℃真空干燥8小时，按上述过程进行循环反应应用。十次循环反应后，10,10‑二甲基蒽转化率98.7％，10,10‑二甲基蒽酮选择性98.1％。
参考文献
[1]中国科学院大连化学物理研究所. 一种生产10，10-二甲基蒽酮的制备方法:CN202211207379.4[P]. 2024-04-09.