高效高分子酰化催化剂

高效高分子酰化催化剂
高效高分子酰化催化剂 基本信息
中文名称:高效高分子酰化催化剂
中文同义词:高效高分子酰化催化剂
英文名称:efficient polymer catalyst for acrylation-synthesis and characterigation of polyamide containing supernucleophilic reagent
英文同义词:efficient polymer catalyst for acrylation-synthesis and characterigation of polyamide containing supernucleophilic reagent
CAS号:
分子式:
分子量:0
EINECS号:
相关类别:高分子材料;高分子催化剂
Mol文件:Mol File
高效高分子酰化催化剂
高效高分子酰化催化剂 性质
高效高分子酰化催化剂 用途与合成方法
用途 用于高效高分子催化剂。
生产方法 3,3'-[N-(4-吡啶基)亚氨基]二丙酸甲酯:以10.0g (0.1mol)的4-氨基吡啶与20ml丙烯酸甲酯进行反应,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,残液在-20℃下冷冻10h,过滤,将固体溶于甲苯,将石油醚小心地倒在甲苯溶液上,使形成分层溶液,收集上层溶液并置于-20℃下24h进行结晶,再用甲苯/石醚重结晶得到无色棱柱晶体。
3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸:将10.0g的3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸甲酯溶于75ml 5%的NaOH溶液中,并且回流1h,溶液被真空蒸馏后,残液用D72 (150g, NH+4型)处理,并以1%的NH4OH洗提化合物,溶液溶于水且减压蒸馏,残液析出结晶后被真空干燥得到晶体。
3,3'-[N-(4-吡啶基)亚氨基]二丙酰氯:将10.0g的3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸溶于15ml的氯化亚砜中,并在室温下搅拌30min,混合物在无水乙醚中沉淀,固体被过滤,用无水乙醚洗涤并真空干燥得到浅黄色粉末。
4-[N,N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶:在18.0g的3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸甲酯中加入30ml氨水,在室温下搅拌0.5h,蒸馏,残液在丙酮中沉淀,过滤,滤液在CH2Cl-C2H5OH中结晶,真空干燥得到浅褐色固体,在0℃下,将固体加入到7ml液溴的200ml 10%的NaOH水溶液中,混合物在70℃下搅拌2h,加盐酸中和后,溶液用氯仿进行萃取,收集萃取液,减压蒸馏水,真空干燥,得到深褐色固体。
聚3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸甲酯-己二胺:在体系中,加入10.0g的3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙烯酸甲酯和4.4g的1,6-己二胺,混合物在140℃氮气保护下搅拌1h,然后在190℃真空下再搅拌30min,冷却,产物溶于20% NaOH溶液,在丙酮中沉淀,真空干燥,得到棕色固体。
聚[3,3'-[N-(4-吡啶基)二丙酰氯]己二胺]:在体系中,加入10.0g的3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酰氯和4.2g的1,6-己二胺,混合物在100℃下搅拌1h,产物溶于20% NaOH水溶液中,在丙酮中沉淀,真空干燥得到浅黄色固体。
聚(对苯二甲酰氯-4-[N,N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶):将10.0g对苯二甲酰氯加入到8.9g 4-[N,N-双(2-氯基乙基)]氯基吡啶的20ml (DMF)二甲基甲酰胺中,在80℃氮气保护下搅拌2h,再在120℃真空干燥下搅拌15min,产物溶于20% NaOH溶液,再在丙酮中沉淀,真空干燥,得到浅黄色粉末。
聚3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酰氯-4-[N,N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶):将5.00g 3,3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酰氯加入到3.3g的4-[N,N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶的10ml二甲基甲酰胺中,在80℃氮气保护下搅拌2h,再在120℃真空下搅拌15min,产物溶于20%的NaOH溶液,再在丙酮中沉淀,真空干燥,得到黄色粉末。
交联型聚酰胺:在11.9g对苯二甲酰氯的20ml二甲基甲酰胺中,加入6.0g 4-[N,N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶和2.5ml三乙醇胺,在80℃下搅拌,直到产生凝胶,凝胶物在索氏萃取器中洗涤5h,得到交联聚酰胺。
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