4 -甲基- 4 -戊烯酸

4-甲基-4-戊烯酸可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。4-甲基-4-戊烯酸制备如下： 步骤1.4-甲基-戊-4-烯酸乙酯的合成。向甲基三苯基碘化鏻(3.00g，7.38mmol)在THF(25mL)中的室温溶液中加入LiHMDS(1.0M溶液，8.4mL，8.4mmol)。15min后将溶液冷却至-35℃，并加入乙酰丙酸乙酯(1.mL，7.05mmol)。移除冷却浴并将反应搅拌40min，然后用水猝灭并用EtOAc萃取两次。合并有机层，用水、盐水洗涤，干燥(Na2SO4)，并真空浓缩。将粗产物利用硅胶上的急骤色谱法纯化(3％EtOAc/己烷)。 步骤2.4-甲基-戊-4-烯酸的合成。向4-甲基-戊-4-烯酸乙酯(530mg，3.73mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入1NNaOH(10mL)。将该混合物搅拌3天，真空浓缩以除去乙醇，并用H2O和Et2O稀释。分离各层并用水洗涤有机层一次。合并水层，用1NHCl酸化至pH1，并用Et2O萃取两次。合并有机层，用盐水洗涤，干燥(Na2SO4)，并真空浓缩制得4-甲基-4-戊烯酸。