7-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 基本信息
| 中文名称 | 7-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 7-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 |
| 英文名称 | 7-METHYL-1,4-DIOXA-SPIRO[4.5]DECAN-8-ONE |
| 英文同义词 | 7-METHYL-1,4-DIOXA-SPIRO[4.5]DECAN-8-ONE;)-4,4-Ethylenedioxy-2-methylcyclohexanone;4,4-(Ethylenedioxy)-2-methylcyclohexanone;5,5-Ethylenedioxy-1-methylcyclohexan-2-one;NSC 113128;112530;1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-one, 7-methyl- |
| CAS号 | 702-69-2 |
| 分子式 | C9H14O3 |
| 分子量 | 170.21 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 702-69-2.mol |
| 结构式 | ![7-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 结构式](CAS/GIF/702-69-2.gif) |
7-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 性质
| 沸点 | 98-100℃ (4 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.12±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
| InChI | InChI=1S/C9H14O3/c1-7-6-9(3-2-8(7)10)11-4-5-12-9/h7H,2-6H2,1H3 |
| InChIKey | AFCOTJOAYFEMMV-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | O1C2(CCC(=O)C(C)C2)OCC1 |
4746-97-8
74-88-4
![7-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮](/CAS/GIF/702-69-2.gif)
702-69-2
1. 在-78℃下，向LHMDS（1.0M的THF溶液，89.5mL，1.0当量）的THF（250mL）溶液中缓慢加入1,4-环己二酮单乙二醇缩酮（13.90g，89.00mmol）的THF溶液，耗时15分钟。 2. 将反应混合物在-78℃下搅拌34分钟。 3. 向反应混合物中加入碘甲烷（6.5mL，1.2当量），随后在-78℃下搅拌20分钟，再在室温下搅拌2小时。 4. 通过加入饱和NH4Cl溶液（250mL）淬灭反应，并用乙醚（3×250mL）萃取。 5. 合并有机相，用MgSO4干燥，过滤后真空浓缩。 6. 通过快速色谱法（洗脱剂：戊烷-醚，比例从4:1→3:1→2:1）纯化，得到7-甲基-1,4-二氧杂-螺[4.5]癸烷-8-酮（11.16g，收率74%）。 7. 产物的光谱数据与文献报道一致（Pfau, M.; Jabin, I.; Revial, G. J. Chem. Soc, Perkin Trans. 1991, 1935）。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 6, p. 1960 - 1964
[2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 6, p. 1983 - 1987,5
[3] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 44, p. 14358 - 14359
[4] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 3, p. 1016 - 1022
[5] Patent: WO2006/19673, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 34; 60
安全信息
| 海关编码 | 2932990090 |
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