苯胺黑

苯胺黑是染料工业化学合成的重要原料。长期以来,棉布印染厂直接用苯胺染色,在棉纤维上氧化得到乌亮坚牢、品质精良的元色布。苯胺黑也用于棉布印花,无论是直接印花布或是防染印花布,苯胺比染料成本低,得色乌黑,耐洗、耐晒,曾是五十年代的主要生产工艺之一。苯胺黑染色,一般都釆用轧染,由于所用催化剂的不同,可分为硫酸铜染色法和黄血盐染色法两种。但因用黄血盐法染得的色泽不及硫酸铜法乌黑,且生产成本又比较高,所以只用于染印花布的地色。它的工艺操作等情况在“印花”中介绍,这里只谈用硫酸铜的染色方法。苯胺黑染色用硫酸铜做催化剂时,它的全部染色过程包括:把织物浸轧苯胺染液,烘燥(干燥至一定含湿量),再进入氧化室进行数分钟的氧化,织物就显出均匀的墨绿色,然后用重铬酸钠(或钾即红矾)液氧化,即得苯胺黑。

向反应釜中加入质量分数为25％的5500L的工业盐酸和1500kg的苯胺固废滤饼，搅拌1小时后将得到的混合料液转入氧化锅中待压滤；所述苯胺固废滤饼中包括25wt％的氢氧化钠、74wt％的氢氧化亚铁和1wt％的苯胺黑；

将上述混合料液加热升温至87℃后在压滤机中进行3小时的压滤，所述压滤的压力为5MPa；将得到的滤液放入减压蒸馏釜内调节所述减压蒸馏釜的温度至40℃，将200kg的氯酸钠在搅拌的条件下分四批次加入到所述减压蒸馏釜中进行反应，得到质量分数为30％的三氯化铁溶液；所述相邻两批次加入氯酸钠的时间间隔为15分钟；对得到的三氯化铁溶液采用铁氰化钾晕圈法进行检测，所述三氯化铁溶液中不含Fe2+；将上述压滤得到的滤渣进行分析，所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用；

向上述减压蒸馏釜中加入苯胺，在搅拌的条件下将所述苯胺和上述三氯化铁溶液混合，所述苯胺和三氯化铁的质量比1.3:1；在压力为-0.09MPa的条件下将上述减压蒸馏釜中的苯胺和三氯化铁溶液进行减压蒸馏，得到混合物；所述减压蒸馏的起始温度为35℃，所述减压蒸馏在45℃开始出馏分，在72℃减压蒸馏结束；

所述蒸馏结束后，将上述减压蒸馏釜调温至180℃，在5小时内向所述减压蒸馏釜中加入硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑；所述硝基苯的质量与上述苯胺的质量比为1:4。

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