1H-咪唑-4-甲腈
中文名称 | 1H-咪唑-4-甲腈 |
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中文同义词 | 4-氰基咪唑;1H-咪唑-4-甲腈;咪唑-4-甲腈;1H-咪唑-4-氰基;4-咪唑甲腈;1-H-4-氰基咪唑;4-氰基咪唑(H113原料);1H-咪唑-4-甲腈(CAS号:57090-88-7) |
英文名称 | 1H-Imidazole-4-carbonitrile |
英文同义词 | 1H-IMIDAZOLE-4-CARBONITRILE;4-Cyano-1H-imidazole;lH-IMidazole-4-carbonitrile;4-Imidazolecarbonitrile;1H-Imidazole-5-carbonitrile |
CAS号 | 57090-88-7 |
分子式 | C4H3N3 |
分子量 | 93.09 |
EINECS号 | 611-464-4 |
相关类别 | 咪唑;医药中间体;定制;pharmacetical;Imidazoles & Benzimidazoles |
Mol文件 | 57090-88-7.mol |
结构式 |
1H-咪唑-4-甲腈 性质
熔点 | 143.5-144.5 °C |
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沸点 | 388.1±15.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.28±0.1 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | 2-8°C |
形态 | 固体 |
酸度系数(pKa) | 9.17±0.10(Predicted) |
颜色 | 灰白色至浅黄色 |
①1H-咪唑-4-甲醛的制备,步骤如下:
在500ml四口瓶中,依次加入25.1g(0.254mol)4-羟甲基咪唑和125.5g甲醇,4-羟甲基咪唑和甲醇的质量比为1:5,搅拌均匀,于室温加入66.3g(0.762mol)二氧化锰,4-羟甲基咪唑、二氧化锰的摩尔比为1:3,加料完毕,升温至70℃反应6小时,然后将反应液降温到25℃,过滤除去锰泥,滤液为1H-咪唑-4-甲醛反应液(0.229mol),收率90%,直接合成下一步。
②4-甲肟基咪唑的制备,步骤如下:
将步骤①所得1H-咪唑-4-甲醛反应液(0.229mol)搅拌降温到25℃,缓慢加入盐酸羟胺19.1g(0.275mol),1H-咪唑-4-甲醛、盐酸羟胺的摩尔比为1:1.2,控制温度30℃,室温保温2小时,经脱溶,得粘稠状釜液4-甲肟基咪唑(0.227mol),收率99%,直接合成下一步。
③1H-咪唑-4-甲腈的制备,步骤如下:
将②步骤得粘稠状釜液4-甲肟基咪唑(0.227mol),加入乙酸酐69.5g(0.681mol),所述脱水反应反应条件:4-甲肟基咪唑、乙酸酐的摩尔比为1:3,升温到100℃,保温反应1小时,减压蒸馏乙酸酐,蒸馏结束后,控制温度≤30℃滴加25%的氢氧化钠水溶液调pH值为8.0,然后加入乙酸乙酯萃取两次,萃取层合并再加入25%的氯化钠水溶液洗涤两次,洗涤后得油层减压蒸馏乙酸乙酯,再加入甲苯脱水,脱水完成后甲苯中就有大量固体析出,过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,干燥得17.6g1H-咪唑-4-甲腈含量97%,收率81%。
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
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2024/08/19 | 46136 | 1H-咪唑-4-甲腈 4-Cyanoimidazole, 95%, Thermo Scientific Chemicals | 57090-88-7 | 1g | 1192元 |
2024/08/19 | 46136 | 1H-咪唑-4-甲腈 4-Cyanoimidazole, 95%, Thermo Scientific Chemicals | 57090-88-7 | 5g | 4966元 |