2,6-二甲基吡啶
中文名称 | 2,6-二甲基吡啶 |
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中文同义词 | 2,6-卢剔啶;2,6-二甲基吡啶;二甲基吡啶;甲基啶;卢剔啶;2,6-二基吡啶;2,6-二甲吡啶;2,6-二甲基啶 |
英文名称 | 2,6-Lutidine |
英文同义词 | FEMA 3540;FEMA NUMBER 3540;DIMETHYLPYRIDINE(2,6-);26L;2,6-LUTIDINE;2 6-DIMETHYLPYRIDINE 99+%;2,6-LUTIDINE, REDISTILLED, 99+%;2 6-LUTIDINE REAGENTPLUS(TM) 99% |
CAS号 | 108-48-5 |
分子式 | C7H9N |
分子量 | 107.15 |
EINECS号 | 203-587-3 |
相关类别 | 吡啶;吡啶类;工业原料;其他原料;无机酸类;化工原料;Pyridines;Biochemistry;Reagents for Oligosaccharide Synthesis;pyridine Flavor;吡啶类香料;分析标准品;通用试剂;农业和环境标准品;有机化工原料;化工材料;化工;有机原料;Nitrogen cyclic compounds;Organics;Pyridines derivates;Aromatics;Heterocycles;Heterocycle-Pyridine series |
Mol文件 | 108-48-5.mol |
结构式 | ![]() |
2,6-二甲基吡啶 性质
熔点 | ?6 °C (lit.) |
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沸点 | 143-145 °C (lit.) |
密度 | 0.92 g/mL at 25 °C (lit.) |
蒸气压 | 5.5 hPa (20 °C) |
FEMA | 3540 | 2,6-DIMETHYLPYRIDINE |
折射率 | n |
闪点 | 92 °F |
储存条件 | −20°C |
溶解度 | 可溶于氯仿、甲醇(微量) |
酸度系数(pKa) | 6.65(at 25℃) |
形态 | 液体 |
颜色 | 透明的 |
气味 (Odor) | 1.00% 的二丙二醇溶液。坚果味 胺味 木质味 面包味 |
香型 | nutty |
生物来源 | synthetic |
水溶解性 | 40 g/100 mL (20 ºC) |
敏感性 | Hygroscopic |
Merck | 14,5616 |
JECFA Number | 1317 |
BRN | 105690 |
介电常数 | 7.3300000000000001 |
稳定性 | 稳定的。易燃。与强氧化剂、酰基氯、酸、氯甲酸酯不相容。防潮。 |
LogP | 0.12 at 25℃ |
CAS 数据库 | 108-48-5(CAS DataBase Reference) |
NIST化学物质信息 | Pyridine, 2,6-dimethyl-(108-48-5) |
EPA化学物质信息 | 2,6-Dimethylpyridine (108-48-5) |
步骤一、2,6-二甲基-4-氯吡啶的制备
在150ml三口烧瓶中,加入2,6-二甲基-4-羟基吡啶24.6g(0.2mol)和五氯化磷4.2g(0.01mol),室温下,30min内滴加三氯氧磷46.0g(0.3mol),滴毕,升温至110~115℃,继续反应9~11h,最后反应物成棕褐色。蒸馏回收三氯氧磷。自然冷却至室温,将反应物缓慢倒入300ml冰水混合物中,用20%Na2CO3溶液调pH至8,3×100ml氯仿萃取,无水Na2SO4干燥,蒸馏回收氯仿,残液减压蒸馏,收集92~93℃/20mmHg的馏分,得淡黄色液体26.7g,收率94.3%,纯度98.8%。
步骤二、2,6-二甲基吡啶的制备
在250ml不锈钢高压反应釜中加入2,6-二甲基-4-氯吡啶14.2g(0.1mol)、5%Pd/C催化剂0.4g,无水乙醇150ml,密封,N2置换法除去高压釜内空气,最后通入氢气加压到0.1MPa,开启搅拌器,升温至35~40℃,采用HPLC监控反应,10小时后原料转化完全,放出未反应完气体,打开高压釜盖,取出反应物。过滤,催化剂回收套用,母液回收乙醇,残液常压蒸馏收集142~141℃馏分,得无色液体10.3g,收率96.2%,纯度99.2%。
将300g2,6-二甲基吡啶加入三口烧瓶中,打开搅拌,水浴加热至85摄氏度,向其中滴加10g水,滴加完毕后向其中分批加入尿素,反应1小时后,将水浴温度降至75摄氏度,继续反应4小时。之后取出烧瓶,在常温下继续搅拌,直至物料温度为常温。反应结束。
反应结束后,将络合物过滤,用100ml甲苯洗涤两次次,洗液合并单独放置。得络合物178g,滤液和一次洗液共280ml,二次洗液110ml。滤液从上表可以看出,2,6-二甲基吡啶含量在滤液中有明显下降,回收率很高。络合物分解后2,6-二甲基吡啶含量为99%左右。
安全信息
危险品标志 | Xn,F,Xi |
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危险类别码 | 10-22-36/37/38-20/21/22 |
安全说明 | 26-36/37-16-36-36/37/39 |
危险品运输编号 | UN 1993 3/PG 3 |
WGK Germany | 3 |
RTECS号 | OK9700000 |
F | 8 |
Hazard Note | Irritant/Flammable |
TSCA | Yes |
危险等级 | 3 |
包装类别 | III |
海关编码 | 29333999 |
毒害物质数据 | 108-48-5(Hazardous Substances Data) |
毒性 | LD50 orally in Rabbit: 400 mg/kg LD50 dermal Rabbit > 1000 mg/kg |
提供商 | 语言 |
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