4-氰基哌啶
| 中文名称 | 4-氰基哌啶 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-氰基哌啶;4-氰基哌啶,97%;4-氰基哌啶(订作2周);哌啶-4-甲腈;4-氰基哌啶 盐酸盐 240401-22-3;哌啶-4-氰基;PERFEMIKER]4-氰基哌啶,97% |
| 英文名称 | 4-Cyanopiperidine |
| 英文同义词 | 4-CYANOPIPERIDINE;CHEMBRDG-BB 4009819;4-CYANOPIPERIDINE >98%;4-CYANO PIPERIDINE PIPERIDINE-4-CARBONITRILE;5-AMINOPHTHALONITRILE;piperidine-4-carbonitrile(SALTDATA: HCl);4-cyanopiperdine;Piperidin-4-carbonitrile |
| CAS号 | 4395-98-6 |
| 分子式 | C6H10N2 |
| 分子量 | 110.16 |
| EINECS号 | 700-005-4 |
| 相关类别 | 医药中间体;通用试剂;哌啶;中间体;胺类和苯胺类;硼酸类,腈类,过渡金属化合物;化工中间体;系列1;Amines and Anilines;Boron, Nitrile, Thio,& TM-Cpds;Piperidine;Aromatics |
| Mol文件 | 4395-98-6.mol |
| 结构式 |  |
4-氰基哌啶 性质
| 熔点 | 0°C |
|---|---|
| 沸点 | 0°C |
| 密度 | 0.987 g/mL at 25 °C |
| 折射率 | 1.4755 |
| 闪点 | 0°C |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 溶解度 | 易溶于氯仿。 |
| 形态 | 液体 |
| 酸度系数(pKa) | 9.26±0.10(Predicted) |
| 颜色 | 无色至淡黄色 |
| CAS 数据库 | 4395-98-6(CAS DataBase Reference) |
由N‑苄基‑4‑氰基‑4‑哌啶甲酸乙酯制备4‑氰基哌啶，步骤如下：
在一个盛有搅拌子的250mL的单口瓶中加入16.1g(58.8mmol)化合物1a，氯化钠固体3.44g(118mmol)，80mL N ,N‑二甲基甲酰胺和2mL水，盖上塞子，将单口瓶放入160℃油浴中搅拌加热，反应12小时。反应用150mL饱和碳酸氢钠淬灭，然后用乙酸乙酯萃取(100mL×3)，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，用硅胶过滤，滤饼用50mL乙酸乙酯冲洗，滤液浓缩后的化合物2a。化合物2a无需进一步纯化，直接用于下一步反应。
在一个盛有搅拌子的500mL单口瓶中加入上述化合物2a，250mL甲醇，然后加入1.1g 10％Pd/C和8.1g 1,1,2‑三氯乙烷。三口瓶接氢气球，将反应瓶用氢气置换三次后，室温搅拌反应直到氢气不再吸收为止。反应后，将体系用硅藻土过滤，滤液浓缩至瓶中剩20mL液体，加入100mL乙醚，有大量白色固体析出。抽滤收集固体，用20mL乙醚洗涤，干燥，得化合物3。
将质量分数30％的NaOH溶液加入到上述化合物3中，至pH大于13，用甲苯萃取(100mL×3)，甲苯层合并，用20g硫酸钠干燥 ,过滤，浓缩，所得油状物进行减压蒸馏，得终产品5.67g 4‑氰基哌啶(化合物4)，收率88％。
安全信息
| 危险品标志 | Xi,Xn |
|---|---|
| 危险类别码 | 20/21/22-36/37/38-41-22 |
| 安全说明 | 26-36/37/39-36-39 |
| 危险品运输编号 | 3276 |
| WGK Germany | 3 |
| Hazard Note | Harmful |
| 危险等级 | 6.1 |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 29333990 |