制备:将1L反应釜(配备冷凝器,其气相出口直径为釜径的1/6~1/5),降温至20℃以下,搅拌下,投入无水氟化氢318g(15.9mol,15eq),投料完毕降温至5℃以下,滴加3-氯-4-甲基苯胺150g(1.059mol,1eq),温度控制在5~15℃范围内,约3h滴加完毕,继续保温2h。保温完毕降温至5℃以下,分批加入亚硝酸钠(1.03eq),反应温度控制在-5~15℃范围内,加料约4h,加毕保温1h。保温后,反应釜程序升温(严格控制升温速度:0~20℃范围内时,每小时升温0.5~1℃,20~80℃范围内时,每小时升温1~2℃),温度升至80℃并保温2h。保温完毕,降温至30~35℃,分层,有机层加入稀碱中和至PH=7~8,进行水蒸汽蒸馏,馏份室温分层得有机层138g,气象色谱检测纯度为95.5%,精馏得到合格产品124g,收率81.0%。
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