制备1):甲酰乙胺的制备:向反应釜中加入7.5L甲酸甲酯,冷却至约0℃。维持小于10℃滴加650g乙胺。滴加完毕,缓慢加热至回流反应4小时。反应完毕,浓缩反应液。加入甲苯减压浓缩每次250mL×3次得浅黄色油状物。等摩尔收率。2)甲乙胺的制备:向反应釜中加入按照上述方法制备的100g甲酰乙胺、1L四氢呋喃和200g氢化铝锂。加热至回流反应10小时。反应完毕加入浓盐酸500mL搅拌反应12小时。加入氢氧化钠固体加热蒸馏调节pH值为碱性,加精馏柱常压蒸馏。收集34~40℃馏分,得24.3g无色油状物,收率30%。
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