合成方法:在装有冷凝管、搅拌器、导气管、温度计的250mL四口烧瓶中加入33.2g(0.2mol)偶氮二异丁腈肼(HAIBN),再加入150mLCH3OH,搅拌使之溶解。在冰水浴冷却下,通入18.2g(0.260mol)Cl2,搅拌,反应1h之后再通入5.9g(0.16mol)HCl,混合物在20~25℃搅拌反应18h。滤出固体,然后加入80mL水中水解。冷冻反应混合物,过滤析出的固体物。所得固体物用甲醇水重结晶,得白色固体偶氮二异丁酸二甲酯19.6g,收率93.6%,含量99.3%,m.p.28~30℃。IR:(KBr,cm-1)1740(C=O);1HNMR(CDCI3,δ):1.49[s,12H,-C-CH3],3.65[s,6H,-OCH3]。
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