本发明的详细步骤如下:以咔唑为原料合成3,6-二溴咔唑的一般步骤为:首先,将167.2g(1mol)咔唑和1000ml无水乙醇加入2000ml反应烧瓶中,搅拌20分钟至均匀分散。随后,分批加入300g(1.05mol)二溴乙内酰脲,控制反应温度在20-25℃,约2小时加毕。加毕后,维持此温度继续反应1小时,期间通过HPLC监测反应进程。当单溴化产物含量低于1%时,停止反应。将反应混合物过滤,所得滤饼转移至1000ml三颈烧瓶中,加入800ml无水乙醇,加热至回流(80℃)1小时,然后缓慢冷却至20-25℃。最后,将产物在常压、100℃下干燥,得到312g白色粉末状3,6-二溴咔唑。产物经HPLC分析显示3,6-二溴咔唑含量为99.00%(图3),GC分析结果如图4所示,收率为96.0%。
北京杨村化工有限责任公司
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