制备方法:将氢化钠(1.20g,28.5mmol,57%分散在油中)用戊烷(3×10ml)洗涤,使其脱离油,悬浮在25mlDMF中。在氮气气氛下少量加入硫醇(25mmol),在20°C下搅拌15分钟。在室温下,将预称重的橡胶球囊充入CF3I(6.5-7.0g,33-35mmol,1.3-1.4当量),并固定在烧瓶颈部。混合物立即变黄,在室温下搅拌一夜。搅拌结束时,形成白色沉淀物,将浆液倒入200毫升水中,将混合物设置为蒸馏。用水蒸气蒸馏法分离产物,将有机层与水相分离,水相用乙醚(2×15ml)萃取,统一的有机相用水(3×10ml)洗涤,用盐水(10ml)干燥(Na2SO4)。过滤后,乙醚在减压(~16mmHg)下蒸发,得到纯净的产品3,3'-二氢氧啉酸。
巴师傅(上海)生物医药科技有限公司
联系商家时请提及chemicalbook,有助于交易顺利完成!
巴师傅