3-氯吡嗪-2-酰胺

以2-氯-3-氰基吡嗪为原料合成3-氯吡嗪-2-甲酰胺的两种方法如下：第一种方法基于2-氯吡嗪的均裂酰胺化反应，效果较差。具体步骤为：将2-氯吡嗪（0.17mol）溶解于甲酰胺（3.7mol）中，加热至90℃后，在1小时内分批加入过氧二硫酸铵（0.18mol）。反应混合物在90℃下继续反应1小时，随后在室温下静置24小时。反应完成后，用100mL水稀释混合物，过滤，滤液用氯仿连续萃取16小时。通过快速色谱法在硅胶固定相上分离得到三种位置异构体的混合物。第二种方法采用3-氯吡嗪-2-甲腈的部分水解反应。具体步骤为：将粉末状的3-氯吡嗪-2-甲腈（0.104mol）缓慢加入加热至50℃的浓过氧化氢（0.95mol）和水（195mL）的混合液中。用8%氢氧化钠溶液调节反应混合物的pH至约9，并维持反应温度在55至60℃之间。反应2.5小时后停止，冷却至5℃。通过抽滤收集析出的晶体，并用乙醇进行重结晶纯化。