制备
在-78℃下,将正丁基锂(2.4mL,2.5mol/L,1.2当量)滴加到4-甲基苯乙炔(580.8mg,1.0当量)的四氢呋喃溶液(15mL)中反应1h,再将异丙醇频哪醇硼酸酯(1.2mL,1.2当量)滴加至混合溶液中,继续反应2h,加入氯化氢的1,4-二氧六环溶液(1.9mL,4Mindioxane,1.5当量)淬灭,反应升至室温,旋转蒸发溶剂后将其配成丙酮溶液(0.3M),再加入过氧单磺酸钾溶液(0.5M,4.6107g,1.5当量),转移至50℃中搅拌12h,分离纯化即得纯度为74%的对甲基苯乙酸555.7mg。氢谱、碳谱数据分别如下:1HNMR(400MHz,CDCl3)δ10.75(brs,1H),7.19(q,J=8.2Hz,4H),3.64(s,2H),2.37(s,3H);13CNMR(101MHz,CDCl3)δ178.52,137.11,130.32,129.45,129.35,40.78,21.19。
关键字: 1878-66-6;对氯苯乙酸;4-甲基苯乙酸;
主营中间体;福美钠;烯丙基硫脲;尿囊素;肉豆蔻酸异丙酯;烯丙基羟乙基醚;苄基三乙基氯化铵;马来酸;乙酰苯肼;椰油基三甲基氯化铵