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苯丙氨酸原料药—苯丙氨酸的测定—电位滴定法

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酸原料药—酸的测定—电位滴定法
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仪器设备: 电位滴定仪 试样制备: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/l)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解。
应用范围回目录
本方法采用滴定法测定酸原料药中酸的含量。
本方法适用于酸原料药。
方法原理回目录
供试品加无水甲酸溶解后,加入冰醋酸,用高氯酸滴定液进行电位滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算酸的含量。
试剂回目录
1. 冰醋酸
2. 无水甲酸
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/l)
4. 结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备回目录
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/l)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解。
操作步骤回目录
精密称取供试品约0.13g,加无水甲酸3ml溶解后,加冰醋酸50ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于16.52mg的c9h11no2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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产品介绍: 中文名称:苯丙氨酸
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英文名称:PhenprobaMate
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英文名称:3-phenylpropyl carbamate
CAS:673-31-4
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英文名称:Phenprobamate
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公司名称: 成都润泽本土化工有限公司  
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公司名称: 上海源叶生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯丙氨酯
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公司名称: 上海前衍生物科技有限公司  
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产品介绍: 中文名称:苯丙氨酯;γ-苯丙氨基甲酸酯;氨甲酸苯丙酯;强筋松;强盘松;3-苯基-1-丙醇氨基甲酸酯
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公司名称: 上海新平精细化学品有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯丙氨酯
英文名称:Phenprobamate
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备注:试剂级 分析对照品
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