发布供应信息 | 登陆 | 注册 | english | japan | Germany
返回ChemicalBook首页--->胆影葡胺--->胆影葡胺注射液—胆影葡胺的测定—滴定法

胆影葡胺注射液—胆影葡胺的测定—滴定法

方法名称回目录
胆影葡胺注射液—胆影葡胺的测定—滴定法
仪器设备回目录
仪器设备： 试样制备： 1.硝酸银滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g，加乙醇1000ml使溶解，即得。
3.曙红钠指示液
取曙红钠0.5g，加水100ml使溶解，即得。
应用范围回目录
本方法采用滴定法测定胆影葡胺注射液中胆影葡胺的含量。
本方法适用于胆影葡胺注射液。
方法原理回目录
供试品加氢氧化钠试液与锌粉后加热回流30分钟，放冷后，加冰醋酸与曙红钠指示液，用硝酸银（0.1mol/l）滴定液滴定，记录硝酸银滴定液的使用量，计算，即得。
试剂回目录
1. 水（新沸放置至室温）
2.硝酸银滴定液（0.1mol/l）
3. 荧光黄指示液
4.曙红钠指示液
5. 基准氯化钠
6. 冰醋酸
7. 氢氧化钠试液

试样制备回目录
1.硝酸银滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g，加乙醇1000ml使溶解，即得。
3.曙红钠指示液
取曙红钠0.5g，加水100ml使溶解，即得。
操作步骤回目录
精密量取本品适量（约相当于胆影葡胺5g），置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤三次，每次15ml，洗液与滤液合并，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定，记录消耗硝酸银滴定液的体积数（ml），每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于25.50mg的胆影葡胺（c20h14i6n2o6 ·2c7h17no5）。即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。