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复方甘草口服溶液—吗啡、愈创甘油醚的测定—高效液相色谱法

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复方甘草口服溶液—吗啡、愈创甘油醚的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
吗啡:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按吗啡计算不低于1000。
愈创甘油醚:辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按愈创甘油醚计算不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相
吗啡:0.05mol/l磷酸二氢钾溶液+0.0025mol/l庚烷磺酸钠溶液+乙腈=18+18+5
愈创甘油醚:0.05mol/l磷酸二氢钾溶液+0.0025mol/l庚烷磺酸钠溶液+乙腈=18+18+10
2.2 检测波长:220nm
2.3 柱温:室温
3. 固相萃取柱:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充物
试样制备: 1. 称取供试品
精密量取本品适量。
2. 对照品溶液的制备
精密称取吗啡对照品,用5%醋酸溶液溶解并制成每1ml含0.01 mg的溶液。精密称取愈创甘油醚对照品,用含有30%甲醇的5%醋酸溶液溶解并制成每1ml含0.01 mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
吗啡:取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用ph值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至ph值为9)冲洗至流出液ph值约为9,待用。将上述供试品超声处理10分钟,取出,摇匀,精密量取0.5ml,至上述固相柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的ph值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,用5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。
愈创甘油醚:取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用ph值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至ph值为9)冲洗至流出液ph值约为9,待用。将上述供试品超声处理10分钟,取出,摇匀,精密量取1.0ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀;精密量取0.5ml,至上述固相柱上,收集流出液于5ml量瓶中,待溶剂滴尽后,加含有30%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚的含量。
本方法适用于复方甘草口服溶液。
方法原理回目录
吗啡:供试品经固相萃取柱分离后,收集的部分进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长220nm处检测吗啡的吸收值,计算出其含量。
愈创甘油醚:供试品经固相萃取柱分离后,收集的部分进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长220nm处检测愈创甘油醚的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 乙腈
2. 0.05mol/l磷酸二氢钾溶液
3. 0.0025mol/l庚烷磺酸钠溶液
试样制备回目录
1. 称取供试品
精密量取本品适量。
2. 对照品溶液的制备
精密称取吗啡对照品,用5%醋酸溶液溶解并制成每1ml含0.01 mg的溶液。精密称取愈创甘油醚对照品,用含有30%甲醇的5%醋酸溶液溶解并制成每1ml含0.01 mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
吗啡:取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用ph值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至ph值为9)冲洗至流出液ph值约为9,待用。将上述供试品超声处理10分钟,取出,摇匀,精密量取0.5ml,至上述固相柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的ph值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,用5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。
愈创甘油醚:取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用ph值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至ph值为9)冲洗至流出液ph值约为9,待用。将上述供试品超声处理10分钟,取出,摇匀,精密量取1.0ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀;精密量取0.5ml,至上述固相柱上,收集流出液于5ml量瓶中,待溶剂滴尽后,加含有30%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长220nm处测定吗啡和愈创甘油醚的吸收值,计算出其含量。
公司名称: 湖北威德利化学科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:愈创木酚甘油醚
英文名称:3-(2-Methoxyphenoxy)-1,2-propanediol
CAS:93-14-1
包装信息:25KG/纸板桶/RMB 450
联系电话: 027-83991130 18627774460
联系传真: 027-83991130
网址: http://www.widelychemical.com
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创木酚甘油醚
英文名称:Glyceryl guaiacolate, 99%
CAS:93-14-1
纯度:99% 包装信息:100G;25G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:3-(2-Methoxyphenoxy)-1,2-propanediol
CAS:93-14-1
纯度:99% 备注:35251
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:愈创甘油醚
英文名称:Guaifenesin
CAS:93-14-1
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:3-(2-甲氧基苯氧基)-1,2-丙烷二醇, 赤式+苏式, 99+%
英文名称:3-(2-Methoxyphenoxy)-1,2-propanediol, 99+%
CAS:93-14-1
包装信息:50g 备注:A16827
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 太原市瑞和丰科贸有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创木酚甘油醚
英文名称:GuaifenesinuM
CAS:93-14-1
纯度:98%;99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;500g;1kg
联系电话: +86 351 7031519
联系传真: +86 351 7031519
网址: www.rhfchem.com
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创甘油醚
英文名称:Guaiacol Glycerol Ether
CAS:93-14-1
纯度:98.0% LC&E 包装信息:25G,500G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:愈创甘油醚
英文名称:Guaifenesin
CAS:93-14-1
纯度:99+% 包装信息:1kg,250g,50g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 浙江海洲制药有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创木酚甘油醚
CAS:93-14-1
纯度:CEP, GMP, EDMF, USDMF 备注:HZ10001
联系电话: +86 (576) 88221016
联系传真: +86 (576) 88811295
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13708/0.htm
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈甘醚
英文名称:Guaifenesin
CAS:93-14-1
纯度:98%+ 包装信息:5g;25g;100g;500g;2.5kg;10kg
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:rac Guaifenesin
CAS:93-14-1
纯度:98% 备注:1500元/1g; 8800元/10g
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 孝感深远化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创木酚甘油醚
CAS:93-14-1
联系电话: 0712-0712-2580635 15527768850
联系传真:
网址: http://www.farchem.com/
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创木酚甘油醚
CAS:93-14-1
纯度:98% 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍: 英文名称:3-(2-Methoxyphenoxy)propane-1,2-diol
CAS:93-14-1
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话:
联系传真: E-Mail Inquiry
网址: www.syntechem.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:愈创甘油醚
CAS:93-14-1
纯度:AR 备注:99kg
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:愈创甘油醚
英文名称:3-(2-Methoxyphenoxy)-1,2-propanediol
CAS:93-14-1
纯度:98% 包装信息:1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话: 400 638 7771
联系传真:
网址: www.heowns.com
公司名称: 国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍: 英文名称:Guaifenesin (200 mg)
CAS:93-14-1
包装信息:200 mg 备注:品牌:USP产品编号:U1301007
联系电话: 86-21-63210123
联系传真: 86-21-63290778 86-21-63218885
网址: www.reagent.com.cn
公司名称: 玛雅试剂  
产品介绍: 中文名称:愈创甘油醚
英文名称:Guaifenesin
CAS:93-14-1
纯度:>98.0%(LC)(E) 包装信息:25g;100g 备注:试剂级
联系电话: +86 (573) 82222445 (0)18006601000 452520369
联系传真: +86 (573) 82222643
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15221/0.htm