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六味地黄丸—没食子酸/泽泻醇A乙酸酯/番木鳖苷/莫罗苷/羟基芍药苷/梓醇/苯甲酰羟基芍药苷/泽泻醇B/熊果酸—高效液相色谱/电喷雾电离—质谱分析

方法名称回目录
六味地黄丸-没食子酸/泽泻醇a乙酸酯/番木鳖苷/莫罗苷/羟基芍药苷/梓醇/苯甲酰羟基芍药苷/泽泻醇b/熊果酸-高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析
仪器设备回目录
仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 离子阱质谱联用仪及工作站
1.3 二极管阵列检测器
1.4 色谱柱：zorbax sb-c18柱（250mm×5.6mm，5μm）
1.5超声发生器

2 色谱条件
2.1流动相：其中溶剂a为乙腈，溶剂b为水，梯度洗脱，
程序为5%a(保持5 min) ®10 min 30%Ａ®15 min50%Ａ®10 min90%(保持20 min)，流速1.0ml/min。
2.2二极管阵列检测器设定检测波长：254nm
2.3进样量：自动进样10μl
2.4 质谱条件的：esi离子源，负离子检出模式；雾化气n2，压力68.948kpa(10psi)；干燥气n2，流速10l/min；扫描范围100－1200u。
试样制备： 供试品溶液的制备
取六味地黄丸粉碎，称取粉末3 g，加入95%乙醇约50ml，超声波振荡提取3次，每次15 min，合并提取液，过滤。将滤液减压浓缩，用95%乙醇定容至50 ml，定容后用0 45μm微孔滤膜过滤，滤液作为hplc-ms分析样品。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法/电喷雾电离-质谱分析对六味地黄丸中没食子酸/泽泻醇Ａ乙酸酯/番木鳖苷/莫罗苷/羟基芍药苷/梓醇/苯甲酰羟基芍药苷/泽泻醇Ｂ/熊果酸进行了定性分析。
本方法适用于中成药六味地黄丸。
方法原理回目录
供试品粉碎，加入95%乙醇超声波提取过滤。用高效液相色谱仪/电喷雾电离-质谱分析，通过二级质谱识别六味地黄丸中的九种化学成分，没食子酸/泽泻醇Ａ乙酸酯/番木鳖苷/莫罗苷/羟基芍药苷/梓醇/苯甲酰羟基芍药苷/泽泻醇Ｂ/熊果酸。。
试剂回目录
1. 乙腈（hplc级）
2. 95%乙醇（分析纯）
3. 超纯水
试样制备回目录
供试品溶液的制备
取六味地黄丸粉碎，称取粉末3 g，加入95%乙醇约50ml，超声波振荡提取3次，每次15 min，合并提取液，过滤。将滤液减压浓缩，用95%乙醇定容至50 ml，定容后用0 45μm微孔滤膜过滤，滤液作为hplc-ms分析样品。
操作步骤回目录
取供试品溶液，自动进样10μl，梯度洗脱，运行时间60分钟，进行高效液相色谱/电喷雾电离-质谱检测，二极管阵列检测器设定波长254nm，对样品进行全扫描，并对质量范围100－1200u的离子进行强度相加，从而获得样品总离子流色谱图，采用负离子检出模式对六味地黄丸中没食子酸/泽泻醇Ａ乙酸酯/番木鳖苷/莫罗苷/羟基芍药苷/梓醇/苯甲酰羟基芍药苷/泽泻醇Ｂ/熊果酸进行了定性分析。
公司名称： 上海光铧科技有限公司   Gold
产品介绍： 中文名称:没食子酸
包装信息：25KG 备注：各类级别
联系电话： 021-51098368
联系传真： 010-62373998
网址： http://www.e-chem.com.cn/
公司名称： 湖北倍思电子材料有限公司   Gold
产品介绍： 中文名称:没食子酸,一水合物
英文名称:Gallic acid monohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98.5% 包装信息：500g/;1kg/;25kg/;100kg/ 备注：工业级
联系电话： 0716-2852356 18971568347
联系传真： 0716-2853766
网址： http://www.basschemical.com
公司名称： 上海珈得尔化学技术有限公司   Gold
产品介绍： 中文名称:没食子酸，一水物;3,4,5-三羟基苯甲酸;五倍子酸;倍酸;棓酸
英文名称:Gallic acid monohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：>99%(HPLC);AR 包装信息：25G;100G;500G;1KG;5KG;25KG;100KG;T; 1kg/桶/ 备注：分析标准品，>99%(HPLC);AR 现货，大量供应，量大从优
联系电话： 021-4007787-550 400-7787-550
联系传真：
网址： http://www.jadell.com.cn/
公司名称： 五峰赤诚生物科技股份有限公司   Gold
产品介绍： 中文名称:没食子酸
英文名称:Gallic acid
CAS:5995-86-8
纯度：99% 包装信息：25KG桶或袋 备注：电子级
联系电话： 0717-5757168 13997700995
联系传真：
网址： www.ccbiotech.com.cn
公司名称： 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸单水合物, ACS级
英文名称:Gallic acid monohydrate, 98%, ACS reagent
CAS:5995-86-8
纯度：98% 包装信息：100G;25G;500G 备注：化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话： 010-82848833 400-666-7788
联系传真： 86-10-82849933
网址： http://www.jkchemical.com
公司名称： 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸水合物
英文名称:Gallic Acid Hydrate
CAS:5995-86-8
纯度：>98.0%(LC)(T) 包装信息：25g;500g 备注：G0011
联系电话： 4006608290; 18621169109
联系传真： 86-21-61259102
网址： https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称： 阿法埃莎（中国）化学有限公司  
产品介绍： 中文名称:3,4,5-三羟基苯甲酸 一水化物, 99%
英文名称:3,4,5-Trihydroxybenzoic acid Monohydrate, 99%
CAS:5995-86-8
包装信息：250g 备注：A16303
联系电话： 400-6106006
联系传真： 021-67582001/03/05
网址： http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称： 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸水合物
英文名称:Gallic Acid Hydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98.0% LC&T 包装信息：100G,,25G,500G 备注：试剂级
联系电话： 021-67121386
联系传真： 021-67121385
网址： https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称： 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸一水合物
英文名称:Gallic Acid Monohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98.00% 包装信息：1kg 备注：HWG47114
联系电话： 0757-86329057 18934348241
联系传真： 010-89508210
网址： www.hwrkchemical.com/
公司名称： 安耐吉化学&3A（安徽泽升科技有限公司）  
产品介绍： 中文名称:没食子酸
英文名称:Gallic acid Monohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98% 包装信息：100g,500g 备注：国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话： 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真： 021-58436166
网址： http://www.energy-chemical.com
公司名称： 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸单水合物
英文名称:Gallic acid monohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98% 备注：B35349
联系电话： 021-54306202 13764082696;
联系传真：
网址： https://www.hanhongsci.com
公司名称： 凯试（上海）科技有限公司  
产品介绍： 英文名称:Gallic Acid Monohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98% 备注：1600元/10g; 3552元/100g
联系电话： 021-50135380
联系传真：
网址： www.shchemsky.com
公司名称： 山东西亚化学有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸,一水物;3,4,5-三羟基苯甲酸
CAS:5995-86-8
纯度：>=98.0% 包装信息：100g;2.5kg;25g;500g;250mg 备注：试剂级
联系电话： 13355009207 13355009207
联系传真： 0539-6365991
网址： www.xiyashiji.com
公司名称： Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍： 英文名称:3,4,5-trihydroxybenzoic acid hydrate
CAS:5995-86-8
纯度：97% 包装信息：1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注：we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话：
联系传真： E-Mail Inquiry
网址： www.syntechem.com
公司名称： 化夏化学  
产品介绍： 中文名称:没食子酸
CAS:5995-86-8
纯度：0.99 备注：G级|Kg级|
联系电话： 400-1166-196 18981987031
联系传真： 028-84555506 800101999
网址： http://www.hx-r.com/
公司名称： 上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸
英文名称:Gallic acid
CAS:5995-86-8
纯度：98% 包装信息：1KG;10KG 备注：100g/1kg大量均可
联系电话： 0086-21-58956006
联系传真： 0086-21-58956100
网址： www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList19141/0.htm
公司名称： 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍： 中文名称:3,4,5-三羟基苯甲酸水合物
英文名称:GallicacidMonohydrate
CAS:5995-86-8
纯度：98% 包装信息：1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话： 400 638 7771
联系传真：
网址： www.heowns.com
公司名称： 国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍： 中文名称:没食子酸，一水
英文名称:Gallic acid Monohydrate
CAS:5995-86-8
包装信息：500g 备注：AR（沪试） 产品编号：10010218
联系电话： 86-21-63210123
联系传真： 86-21-63290778 86-21-63218885
网址： www.reagent.com.cn