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门冬酰胺原料药—门冬酰胺的测定—氮测定法

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门冬酰胺原料药—门冬酰胺的测定—测定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备:
1. 40%氢氧化钠溶液
氢氧化钠40g,加水100ml使溶解。
2. 2%硼酸溶液
取硼酸2g,加水100ml使溶解。
3. 硫酸滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫酸3ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/l)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml,摇匀。

应用范围回目录
本方法采用滴定法测定门冬酰胺原料药中门冬酰胺的含量。
本方法适用于门冬酰胺原料药。
方法原理回目录
供试品照测定法测定,用硫酸滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算门冬酰胺的含量。
试剂回目录
1. 硫酸钾
2. 硫酸铜
3. 硫酸
4. 40%氢氧化钠溶液
5. 锌粒
6. 2%硼酸溶液
7. 硫酸滴定液(0.05mol/l)
8. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
9. 基准无水碳酸钠

试样制备回目录

1. 40%氢氧化钠溶液
氢氧化钠40g,加水100ml使溶解。
2. 2%硼酸溶液
取硼酸2g,加水100ml使溶解。
3. 硫酸滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫酸3ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/l)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml,摇匀。

操作步骤回目录
精密称取供试品约0.15g,连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中,依次加入硫酸钾10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml,在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接收液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏,馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/l)相当于6.606mg的c4h8n2o3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称: 上海谱科生物技术有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:L-天冬素一水;2-氨基-3-氨基甲酰丙酸一水;L-酰胺天冬酸一水;L-天门冬酰胺一水;L-2-氨基琥珀酸酰胺一水
英文名称:L-Asparagine Monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:BR,99% 包装信息:25g;100g;500g 备注:6g
联系电话: 021-64705760 18027310741
联系传真:
网址: http://puksh.com/article.php?id=4
公司名称: 武汉麦可欣科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水物
英文名称:L-Asparagine monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:99%+ 包装信息:25KG/RMB 84
联系电话: 027-85785063 13476159580
联系传真: 027-85785063
网址: www.microsentech.com
公司名称: 上海波以尔化工有限公司  
产品介绍: 英文名称:L-Asparagine Monohydrate
CAS:5794-13-8
联系电话: 021-50182298 021-50180596
联系传真: +86-21-57758967
网址: www.boylechem.com
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水合物
英文名称:L-Asparagine monohydrate, 98%
CAS:5794-13-8
纯度:98% 包装信息:100G;25G;500G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水物
英文名称:L(+)-Asparagine Monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:98% 包装信息:100g 备注:I70025
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-(+)-天冬酰胺酸,一水合物, 98+%
英文名称:L-(+)-Asparagine Monohydrate, 98+%
CAS:5794-13-8
包装信息:100g 备注:A15012
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水合物
英文名称:L-Asparagine Monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:99.0% LC&T 包装信息:250G,25G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 上海德默医药科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺
英文名称:L-Asn
CAS:5794-13-8
纯度:98% 包装信息:1G,100G,1KG
联系电话: 400-021-7337 2355568890
联系传真: 0086-21-50182339
网址: www.demochem.com
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺,一水合物
英文名称:L-Asparagine monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:99.00% 包装信息:100g
联系电话: 0757-86329057 18934348241
联系传真: 010-89508210
网址: www.hwrkchemical.com/
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水物
英文名称:L(+)-Asparagine Monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:99% 包装信息:100g,500g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: Capot Chemical Co., Ltd  
产品介绍: 英文名称:L-Asparagine hydrate
CAS:5794-13-8
纯度:98% 包装信息:1G;5G;10G;25G 备注:Cat No.:15166
联系电话: +86 (0) 571 85 58 67 18
联系传真: 0086-571-85864795
网址: www.capotchem.com
公司名称: 北京偶合科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水物
英文名称:L(+)-Asparagine monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:98% 包装信息:10g;50g;100g;250g;500g
联系电话: 010-82967028 13552068683
联系传真: +86-10-82967029
网址: http://www.ouhechem.com/
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天门冬酰氨
英文名称:TetraMethylaMMoniuMchloride
CAS:5794-13-8
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水合物
英文名称:L-Asparagine Monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:Bio-Performance Grade+Suitable for cell culture, >=99% 包装信息:100g;500g;1kg;5kg 备注:67196
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天冬酰胺一水合物
英文名称:L-Asparagine monohydrate
CAS:5794-13-8
纯度:99% 备注:A00303
联系电话: 021-54306202 13764082696;
联系传真:
网址: https://www.hanhongsci.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:H-Asn-OH · H2O;
CAS:5794-13-8
纯度:99% 包装信息:250.0g 备注:B试剂
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 孝感深远化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:L-天门冬酰胺一水物
CAS:5794-13-8
联系电话: 0712-0712-2580635 15527768850
联系传真:
网址: http://www.farchem.com/
公司名称: 北京安司莫森技术有限公司  
产品介绍: CAS:5794-13-8
纯度:98% 包装信息:100g,250g
联系电话: 010-82954736 13391601435
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/supplier/10680452/1.htm