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牛黄上清胶囊——异龙脑的测定——气相色谱法

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牛黄上清胶囊——异龙脑的测定——气相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1.气相色谱仪
2.色谱柱为hp-ffa p 弹性石英毛细管柱( 20 m × 0. 2 mm × 0. 3 µm ), 柱温130℃, 检测器为f id, 载气为氮气, 分流比50∶1, 进样口温度240℃, 检测器温度250℃, 进样体积1µl。
试样制备: 1.对照品溶液的制备
精密称取异龙脑对照品, 加醋酸乙酯制成3. 018 m g·m l- 1的溶液, 作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备及阴性样品溶液的制备
取牛黄上清胶囊数粒内容物, 混匀, 取0. 3 g, 精密称定, 精密加入醋酸乙酯10 m l, 摇提取5m in, 静置2 h, 离心, 取上清液作为供试品溶液。另取缺冰片的阴性样品, 同法制成阴性样品溶液。
3. 标准溶液的制备
精密吸取上述对照品溶液0. 25、0. 5、1、2、4、6、8、10ml 于10ml 的量瓶中, 用醋酸乙酯稀释至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用气相色谱法测定牛黄上清胶囊中异龙脑含量。
本方法适用于中成药牛黄上清胶囊。
方法原理回目录
供试品经稀乙醇溶解,注入气相色谱仪进行色谱分离,用火焰离子化检测器,检测异龙脑的含量。
试剂回目录
醋酸乙酯(分析纯)
试样制备回目录
1.对照品溶液的制备
精密称取异龙脑对照品, 加醋酸乙酯制成3. 018 m g·m l- 1的溶液, 作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备及阴性样品溶液的制备
取牛黄上清胶囊数粒内容物, 混匀, 取0. 3 g, 精密称定, 精密加入醋酸乙酯10 m l, 摇提取5m in, 静置2 h, 离心, 取上清液作为供试品溶液。另取缺冰片的阴性样品, 同法制成阴性样品溶液。
3. 标准溶液的制备
精密吸取上述对照品溶液0. 25、0. 5、1、2、4、6、8、10ml 于10ml 的量瓶中, 用醋酸乙酯稀释至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1.标准曲线的绘制
精密吸取上述标准溶液1μl注入气相色谱仪,按上述色谱条件用火焰离子化检测器检测,以异龙脑峰面积为纵坐标, 对照品进样量为横坐标, 绘制标准曲线, 即得回归方程y= ax- b,其中x为进样量,y为异龙脑峰面积,a,b分别为直线的斜率和截距。相关系数r应大于0.99。
2. 供试品溶液的测定
分别精密量供试品溶液各1.0ml,注入气相色谱仪,测定,计算出其含量。
注:气相色谱法:进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
公司名称: 福建万科药业有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:异龙脑
英文名称:DL-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:90% 包装信息:1kg/桶;25kg/桶
联系电话: 13906086482
联系传真: 0598-5026002
网址: http://www.wankepharm.com
公司名称: 珠海安哲生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:D-樟脑杂质I
英文名称:exo-1,7,7-trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol (exo-borneol)
CAS:124-76-5
纯度:95%HPLC 包装信息:25mg;50mg;100mg 备注:品牌:安哲生物
联系电话: 13570603050
联系传真:
网址: www.anzhe-c.com
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:异冰片醇
英文名称:(+/-)-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:90.0%(GC) 包装信息:25G,500G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:(±)-异冰片
英文名称:(±)-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:>90.0%(GC) 包装信息:25g;500g 备注:I0275
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:(+/-)异冰片醇, 95%
英文名称:(±)-Isoborneol, 95%
CAS:124-76-5
包装信息:25g 备注:B20632
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:(±)-异冰片
英文名称:(+/-)-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:90.0% GC 包装信息:25G,500G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:异龙脑
英文名称:DL-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:95% 包装信息:100g,25g,500g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 上海隆盛化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:异龙脑
英文名称:(+/-)-Isoborneol
CAS:124-76-5
联系电话: 021-58099652-8005 13585536065
联系传真: 021-58099609
网址: http://www.shlschem.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:异冰片
英文名称:DL-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:95+% 备注:AB09015
联系电话: 021-54306202 13764082696;
联系传真:
网址: https://www.hanhongsci.com
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:异龙脑
CAS:124-76-5
纯度:90.0%(GC) 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:异龙脑
CAS:124-76-5
纯度:AR 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:99kg
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:异冰片
英文名称:Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:90% 包装信息:1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话: 400 638 7771
联系传真:
网址: www.heowns.com
公司名称: 国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍: 中文名称:异龙脑 95%
CAS:124-76-5
备注:商品编号:AI1390101 品牌: Aldrich
联系电话: 86-21-63210123
联系传真: 86-21-63290778 86-21-63218885
网址: www.reagent.com.cn
公司名称: 玛雅试剂  
产品介绍: 中文名称:异龙脑
英文名称:DL-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:>90.0%(GC) 包装信息:25g;100g 备注:试剂级
联系电话: +86 (573) 82222445 (0)18006601000 452520369
联系传真: +86 (573) 82222643
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15221/0.htm
公司名称: 杭州宇昊化工科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:DL-Isoborneol
CAS:124-76-5
联系电话: 0571-82693216
联系传真: +86-571-82880190
网址: www.chemyuhao.com
公司名称: 斯百全化学(上海)有限公司  
产品介绍: 英文名称:Isoborneol
CAS:124-76-5
包装信息:100GM 备注:I2013
联系电话: 021-021-021-67601398-809-809-809 15221380277
联系传真: 021-57711696
网址: www.spectrumchemical.com/oa_html/index.jsp?minisite=10020&respid=22372&language=us
公司名称: 武汉福鑫化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:异龙脑
英文名称:DL-Isoborneol
CAS:124-76-5
纯度:99% 包装信息:25kg/ 备注:现货欢迎询价!
联系电话: 027-027-59207852 13308628970
联系传真: QQ3130921841
网址: http://www.fortunachem.cn
公司名称: 赛默飞世尔科技(中国)有限公司  
产品介绍: 英文名称:DL-Isoborneol, 93%, tech.
CAS:124-76-5
纯度:93% 包装信息:25GR 备注:ACROS 122495000
联系电话: 800-810-5118
联系传真: +86-10-84193589
网址: www.thermo.com.cn