4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶

中文名称4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶
中文同义词波生坦中间体(I);4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶;波生坦USP相关物质D;4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-BI嘧啶;4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-双嘧啶;波生坦中间体(I)4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶;2'-BI嘧啶;2'-联嘧啶
英文名称4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine
英文同义词2,2'-Bipyrimidine, 4,6-dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-;Bosentan Related Compound D (15 mg) (4,6-dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine);Bosentan Related CoMpound D;Bosentan Related Compound 1;Bosentan USP Related Compound D: 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine;4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine (bosentan intermediate);Bosentan interMediate (I);4,6-dichloro-5-(2-Methoxyphenoxy)-2-(pyriMidin-2-yl)pyriMidine
CAS号150728-13-5
分子式C15H10Cl2N4O2
分子量349.17
EINECS号604-750-5
相关类别中间体;合成;嘧啶;医药中间体;波生坦中间体;杂环,中间体;抗高血压;对照品-杂质对照品;API intermediates;pyrimidine;Aromatics;Bases & Related Reagents;Heterocycles;Nucleotides;杂质对照品
Mol文件150728-13-5.mol
结构式4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 结构式

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 性质

熔点157.0 to 161.0 °C
沸点520.7±60.0 °C(Predicted)
密度1.418±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度可溶于DMSO(少许)、甲醇(少许)
形态固体
酸度系数(pKa)-3.58±0.33(Predicted)
颜色白色至浅棕色
CAS 数据库150728-13-5(CAS DataBase Reference)

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 用途与合成方法

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

(1)2-卤代丙二酸二乙酯(a)的制备:

于100L反应釜中,加入1,2-二氯乙烷64L,丙二酸二乙酯6.4KG,苯磺酸11KG,最后加入NCS 5.4KG。升温至60-80℃反应5-8小时。减压蒸出1,2-二氯乙烷,而后加入30L水中,搅拌分液,水层用1,2-二氯乙烷提取20L×3,有机层合并,用10L水洗,有机层加入6KG无水硫酸钠干燥,3小时后过滤、减压蒸干,得产品7.24KG淡黄色液体,收率93%。

(2)2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的制备:

于50L反应釜中,加入25L乙腈、3.5KG碳酸钠,滴加愈创木酚2.73KG,加完后再滴加4.27KG 2-卤代丙二酸二乙酯的5L乙腈溶液,滴毕,控温60-80℃反应过夜。反应液冷却,离心,浓缩至干,倒入10L水中,搅拌,静置,分层,水层再用1,2-二氯乙烷10L提取1次,合并有机层,用5升水洗1次,合并有机层干燥,减压浓缩至干,剩余物减压蒸馏得产品5.59KG,收率90%。

(3)5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)的制备:

于50L反应釜中,加入35升乙醇、400G乙醇钠、1.5KG 2-氰基嘧啶,升温至50-60℃反应过夜。加入苯磺酸铵2.55KG,加热回流反应5-8小时。分批加入氢氧化钠1.73KG,搅拌30-50分钟,滴加3.41KG 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的5L乙醇溶液,滴毕,回流反应5-7小时。加入水中,溶解固体,滴加盐酸,调节PH至3-4,析出固体,离心,所得固体用水洗涤3次,滤饼烘干,得产品3.83KG,收率85%(以2-氰基嘧啶计)。

(4)4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶(d)的制备:

于20L反应釜中,加入15L三氯氧磷、3KG 5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)、2KG N,N-二甲基苯胺,升温至80-100℃反应6-8小时。减压蒸出剩余的三氯氧磷,剩余物加到大量碎冰中,加入甲苯提取、水洗、浓缩干得粗品,甲醇重结晶得浅棕色固体产品3KG,纯度99%Min(HPLC),收率89.4%。

安全信息

危险品标志Xi
海关编码2935909550

MSDS信息

更新日期产品编号产品名称CAS号包装价格
2024/01/16H611664,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-bi嘧啶, 95%
4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine, 95%
150728-13-5250mg473元
2024/01/16H611664,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-bi嘧啶, 95%
4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine, 95%
150728-13-51g1416元

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 上下游产品信息

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