铑炭催化剂 性质
铑作为一种重要的催化材料，广泛应用于汽车尾气净化、石油化工、环境保护、医药化工等领域，其中，烯烃氢甲酰化是可溶性膦-铑络合催化剂在工业上的最大应用之一。铑均相催化剂在氢甲酰化反应活性高，其在低碳醛工业生产中可以通过简单的蒸馏实现分离，但是在高碳烯烃氢甲酰化反应的产物与催化剂分离中，由于产物沸点高，均相催化剂受热稳定性影响而失活。同时均相催化剂还存在反应条件苛刻、催化剂难分离且沾污产品、贵金属铑难回收等缺点。近年来，国内外许多研究者都致力于负载型催化剂的应用研究，制备这类催化剂的主要方法是采用高分子分散铑粒子，然后浸渍法负载于载体上，经高温氢还原制得，且通常需要添加其它金属助剂。铑炭催化剂主要用于有机合成，如用于一种抑郁症药物杂质异构体关键中间体的制备，它包括以下步骤：（a）将高碘酸钠、水和DMF进行混合；（b）倒入冰水中，用碱液调节pH并分层萃取，纯化得化合物4；在120~150℃反应后柱层析分离得化合物5；（c）将所述化合物3和所述化合物5加入乙二醇二甲醚中，在冰水浴的条件下加入氢化钠，升温至40~60℃反应20~40分钟，再升温回流；（d）将所述化合物6与铑炭催化剂、吗啉、甲醇和乙醇进行混合，在氢气气氛下进行反应，抽滤旋干滤液得化合物7；（e）将所述化合物7与甲酸、甲酸钠进行混合，升温至100~120℃进行回流反应。这样能够获得纯度高的抑郁症药物杂质异构体，以用于杂质精确对照。