高铼酸铵

高铼酸铵又名过铼酸铵，俗称铼酸铵。一种外观呈白色六方系立方双锥体晶体，分子式NH4ReO4，分子量268.242，熔点前分解，相对密度3.97。是铼元素形成众多盐类化合物中的一种，也是工业应用最为广泛的铼化合物。
制法：用氨气饱和高铼酸溶液，或在高铼酸钡溶液中加入硫酸铵或碳酸铵溶液可得。
用途：用作氧化剂，亦可作铼钨丝的原料。
本信息由Chemicalbook的瑶瑶编辑整理。铼是元素周期表第六周期Ⅶв族元素，稀有高熔点金属。元素符号Re，原子序数75，相对原子质量186.207。致密块状金属铼呈银白色。
物理性质：铼的熔点仅次于碳和钨，密度、沸点居所有单质之首，电阻率比钨大3倍。铼的硬度大、机械强度高、具有良好的可塑性，在常温下易拉丝轧片，但不能经受热加工。
化学性质：粉状铼在室温空气中稳定，加热易燃烧，在高于873K温度时会激烈氧化成Re2O7。块状铼在室温下也稳定，热至1273K温度时氧化生成挥发性的Re2O7。铼与氢、氮、碳不反应，但铼粉能吸收氢气。铼与硫蒸气反应生成ReS2，其反应速度随温度升高而加速。在无氧气氛中，加热的铼能与氟、氯、溴反应生成相应的卤化物ReF6、ReF7、ReCl3、ReCl5和ReBr3。
化合物：铼的化合物繁多，分为无机铼化合物、铼金属簇化合物和有机铼化合物。无机铼化合物有氧化物、高铼酸及其盐、硫化物、卤化物和碳基化合物。氧化物有ReO4、ReO7、ReO3、Re2O5、ReO2、Re2O3、ReO和Re2O等8种，其中较稳定的是Re2O7、ReO3和ReO2。高铼酸HReO4和它的主要盐为高铼酸钾、高铼酸钠、高铼酸钙和高铼酸铵。铼的硫化物有Re2S7、ReS3、ReS2、Re2S3和ReS，其中较稳定的只有Re2S7和ReS2。

图1为主要的无机铼化合物。以高铼酸铵溶液或高铼酸溶液为原料生产固体高铼酸铵的铼化合物制取方法。高铼酸铵溶液是通过铼溶剂萃取和铼离子交换制备的，高铼酸液则通过高铼酸制取得到。高铼酸铵制取的方法主要有结晶法和离子交换-结晶法。高铼酸铵主要用于制取金属铼粉。
结晶法 利用高铼酸铵在降低温度时溶解度变小的原理，使之从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将高铼酸铵溶液浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。如此重复2～3次，即可制得纯度在99%以上的高铼酸铵产品。溶解结晶重复多次，可制取纯度在99.99%以上的产品。结晶法操作繁琐，铼的收率低，工业上极少采用。
离子交换-结晶法 首先用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和溶液至pH8～9，使铼酸转化为铼酸铵：

将高铼酸铵溶液浓缩至饱和，并冷却至273K的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体，在373～393K温度下烘干3～4h，在烘干过程中每隔20～30min翻动一次，以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色，粒度在0.18mm以下，纯度在99.99%以上，钾、钠、钙、镉、铍、锰、铁、镁、铝、钛、铜、钴、钡、钼、铅、锡、镍、铂等杂质的含量都在5×10-4%以下。这是工业上常用的方法。