钌粉

钌是铂族金属中性质非常特殊的元素，具有熔点高、硬度大 、不易机械加工等特点。钌粉的制备是从20世纪40年代在欧洲开始的。制备钌粉对其中氧、氮、碳等杂质元素含量有严格的要求，钌粉中氧、氮含量的高低直接影响到钌靶中杂质氧、氮的含量，会影响其性能。
1.纯度基本在4N（99.99%）以上，并且纯度与半导体工业中的线宽工艺有关。对于0.35μｍ线宽工艺，要求靶材纯度在4N5（99.99%）以上，对于0.25μｍ线宽工艺，溅 射 靶 材 纯 度 则 必 须 在 5N（99.999%）甚 至 6N（99.9999%）以上， 且不含放射性元素。
2.靶材中的晶粒尺寸必须控制在50μｍ以下， 最好为等轴晶，靶材没有明显的织构。钌粉目前的应用范围与银粉、金粉等其他贵金属粉末相比没那么广泛， 其在集成电路、有机合成反应及钌系厚膜电阻浆料等方面的特殊作用是不可替代的。

• 集成电路: 当前钌粉末的最大用途之一是生产钌靶材，并以钌靶材作为计算机硬盘记忆材料。另外，钌靶材作为电容器电极膜也大量应用在集成电路产业中。

• 有机合成反应: 钌粉在催化许多有机合成反应方面表现出来了高效选择性及催化活性。

• 钌系厚膜电阻浆料: 钌粉在集成电路中主要用于形成溅射薄膜而作为电容器电极膜。而在钌系厚膜电阻浆料中导电相为 RuO2、钌酸盐等，钌粉末只是作为添加剂应用于其中。

Ru粉制备主要采用化学法，现在还有从大量的钌靶材废料提取钌粉的研究，也对钌靶进行了二次利用。下面介绍的方法为化学制备方法。

• 物料预处理： 对于含Ru溶液预处理，主要通过浓缩、过滤和加入一定量氧化剂的方法来提高Ru离子价态。废Ru靶或合金、废旧钌钛电极镀层等是目前制备Ru粉的主要原料。由于大块Ru难以被酸或碱溶解，所以必须通过提高其表面积或提高活性的方法才能使其快速溶解。

• 氧化溶解：先将金属Ru或含Ru溶液通过氧化剂、 电解或熔盐等方法处理， 使 Ru转化为Ru离子（+3、+4、+6价）从而易于进入溶液。

• 氧化蒸馏：氧化溶解完成后，再利用RuO4具有较高的蒸气压这一特点，在一定酸性环境下，借助过量氧化剂作用使溶液中的Ru离子氧化为RuO4， 然后通过减压蒸馏使RuO4从溶液中挥发出来， 从而实现 Ru与其他杂质的分离和提纯。

• 吸收浓缩：挥发出的RuO4经过洗涤后，用水、酸或强碱溶液吸收，形成三氯化钌、氯钌酸或钌酸盐，得到阳离子只有Ru的溶液。再在一定温度下进行加热浓缩处理，得到所需Ru浓度的溶液。

• 沉淀结晶： 在一定Ru离子价态条件下，在溶液中加入氨水或铵盐后形成不溶于盐酸的氯钌酸铵沉淀，从而再次实现分离杂质和提纯作用。

• 煅烧分解：将沉淀的氯钌酸铵结晶进行脱水干燥后，在高温下进行煅烧使氯钌酸铵分解生成金属Ru、RuO2固体，以及NH3和HCl气体，从而实现Ru与多数阴离子的分离。

• 还原制粉：一定温度下在H2保护中将破碎后的金属Ru、RuO2 粉末还原，经脱氧、脱碳、脱氯处理，彻底去除Ru中残余的阴离子， 最后将该粉末进行破碎分级后即得高纯Ru粉。

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