2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸
| 中文名称 | 2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸;(中间体1) 2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸;2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸 (阿考替胺中间体);盐酸阿考替胺杂质J;阿考替胺杂质K;2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸 (阿考替胺中间体1);乙酰胺杂质42;乙酰甲酰胺杂质42 |
| 英文名称 | 2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID |
| 英文同义词 | 2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID;4,5-DiMethoxysalicylic acid;2-Hydroxy-4,5-Dimethoxy Benzoic Acid (for Acotiamide);Acotiamide Impurity K;Acotiamide Hydrochloride impurity J;Acotinamide Impurity 4;2-hydroxy-4,5-dimethoxybenzoic;2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID（Acotinamide Impurity） |
| CAS号 | 5722-93-0 |
| 分子式 | C9H10O5 |
| 分子量 | 198.17 |
| EINECS号 | 1312995-182-4 |
| 相关类别 | 芳烃;医药中间体;盐酸阿替考胺中间体;对照品-杂质对照品;杂质对照品;化工原料;化工品 |
| Mol文件 | 5722-93-0.mol |
| 结构式 |  |
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸 性质
| 熔点 | 213-214℃ (decomposition) |
|---|---|
| 沸点 | 361.5±42.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.335±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 3.13±0.10(Predicted) |
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸是制备盐酸阿考替胺的医药中间体。
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成
在反应瓶中加入2,4,5-三羟基苯甲酸(51.1g，0.3mol)、氢氧化钠(40g)和乙醇1000mL，搅拌半小时，室温下缓慢滴加62.3mL碘甲烷(1mol)，滴加完毕后，加热至50℃搅拌反应5小时，TLC监测反应完成，反应液自然冷却，减压蒸除溶剂，加2000mL水，用3×1500mL乙酸乙酯萃取，合并有机层，用3×2000mL水洗涤至水层无色，用无水MgSO干燥，过滤，减压浓缩，得60.7g2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯，HPLC纯度为99.4％，收率94.8％。
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成
向反应瓶中加入氢氧化钠20.0g(0.5mol)和水200mL，搅拌至澄清，然后将采用实施例1方法所制备的2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(0.25mol)悬浮到碱溶液中，维持温度在50℃，搅拌约2.0h。TLC显示反应完全后，控制温度10℃以下，滴加稀盐酸调节pH值至4.5，搅拌、过滤、干燥，得2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸47.0g，摩尔收率94.3％，HPLC纯度99.5％。