2,4-二氯-6-甲基嘧啶
2,4-二氯-6-甲基嘧啶 性质
| 熔点 | 44-47 °C (lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 219 °C (lit.) |
| 密度 | 1.5462 (rough estimate) |
| 折射率 | 1.6300 (estimate) |
| 闪点 | >230 °F |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 溶解度 | 氯仿（非常轻微，加热，超声处理），DMSO（少量，加热） |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 酸度系数(pKa) | -2.12±0.30(Predicted) |
| 颜色 | 白色至橙色再至绿色 |
| 水溶解性 | Soluble in Chloroform, Ether, Ethyl Acetate and Toluene. Insoluble in water. |
| BRN | 114295 |
| CAS 数据库 | 5424-21-5(CAS DataBase Reference) |
| EPA化学物质信息 | Pyrimidine, 2,4-dichloro-6-methyl- (5424-21-5) |
2,4-二氯-6-甲基嘧啶是一种有机中间体，可由2,4-二氯-6-甲基嘧啶与三氯氧磷反应制备得到。有文献报道其可用于制备2-氯-4-氨基-6-甲基嘧啶化合物。
在N2气氛下，将嘧啶7b(1.0kg，7.9mol，1.0当量)和POCl3(8.0L，8.0体积)装入烧瓶(20L)中。将混合物搅拌并加热至90℃-100℃。2h后反应混合物变为澄清溶液。反应在90℃-100℃下进行约8h。通过HPLC监测反应直到7b被消耗至低于0.1％。(HPLC显示出7b被完全消耗；7a为97.0A％以及杂质7a-1为2.3A％)。将反应与另外的反应溶液批次合并以进行后处理。将反应混合物浓缩以除去大部分POCl3。将DCM(10.0L，10.0体积)添加到残余物中。在<40℃下将所得溶液缓慢滴加到25％的K2CO3水溶液中。水层的pH是3-4。将有机相分离并将水相用DCM(10.0L，10.0体积)萃取。将合并的有机相经无水Na2SO4(约200g)干燥。将混合物过滤并将滤饼用DCM(500mL x 2)洗涤。将滤液在40℃下在减压下蒸发至干燥。将固体在40℃下干燥，以提供黄色7a，即2,4-二氯-6-甲基嘧啶(2.1kg)，其中HPLC纯度为99.4％，分离产率为90％。
安全信息
| 危险品标志 | C |
|---|---|
| 危险类别码 | 34 |
| 安全说明 | 26-27-36/37/39-45 |
| 危险品运输编号 | UN 3263 8/PG 2 |
| WGK Germany | 3 |
| Hazard Note | Corrosive |
| TSCA | T |
| 危险等级 | 8 |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 29335990 |
| 提供商 | 语言 |
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