3-甲基异恶唑-5-甲酸
中文名称 | 3-甲基异恶唑-5-甲酸 |
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中文同义词 | 3-甲基异恶唑-5-羧酸;3-甲基异恶唑-5-甲酸;3-甲基异噁唑-5-甲酸;3-甲基-5-异噁唑羧酸;3-甲基异恶唑-5-羧酸,97% |
英文名称 | 3-METHYLISOXAZOLE-5-CARBOXYLIC ACID |
英文同义词 | 3-Methylisoxazole-5-carboxylic acid 97%;3-Methylisoxazole-5-carboxylic acid;3-methylisoxazole-5-carboxylic acid(SALTDATA: FREE);5-Carboxy-3-methylisoxazole;3-Methyl-1,2-oxazole-5-carboxylic acid;5-isoxazolecarboxylic acid, 3-methyl-;5-Carboxy-3-methylisoxazole, 3-Methyl-1,2-oxazole-5-carboxylic acid;3-Methylisoxazole-5-carboxylic acid, >=97% |
CAS号 | 4857-42-5 |
分子式 | C5H5NO3 |
分子量 | 127.1 |
EINECS号 | 225-454-9 |
相关类别 | 噁唑;医药中间体;羧酸;氮杂环;Heterocycles series |
Mol文件 | 4857-42-5.mol |
结构式 |
3-甲基异恶唑-5-甲酸 性质
熔点 | 210-211 °C |
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沸点 | 307.8±22.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.348±0.06 g/cm3(Predicted) |
RTECS号 | NY2560000 |
储存条件 | Keep in dark place,Sealed in dry,Store in freezer, under -20°C |
形态 | 固体 |
酸度系数(pKa) | 2.36±0.10(Predicted) |
颜色 | 白色到近乎白色 |
1)在室温下,向乙醛肟(1 g,16.9 mmol)在无水THF(15 mL)中的溶液中添加NCS(2.7 g,20 mmol)。 搅拌2小时后,缓慢加入炔丙醇(1.42 g,25 mmol)的无水THF(4 mL)稀释溶液,30分钟后,加入TEA(2.78 mL,20 mmol)的无水THF稀释溶液。 逐滴添加。 在剧烈搅拌下1小时后,将水(10mL)加入到反应混合物中。 悬浮液用EA(20mL×3)萃取,有机层经MgSO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法(EA / Hex 1:1)纯化残余物,得到(3-甲基异恶唑-5-基)甲醇。 产率0.93g,8.28mmol,49%。
2)在0℃下向(3-甲基异恶唑-5-基)甲醇(0.5g,4.42mmol)的丙酮(19mL)溶液中加入Jones试剂(2.21mL),并将混合物搅拌3h。 通过TLC监测反应,反应终止后,用1N HCl溶液将混合物的pH调节至2。 残余物用EA(20mL×3)萃取,合并的有机层经MgSO4干燥,过滤并真空浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法(EA / Hex 1:1)纯化残余物,得到所需产物3-甲基异恶唑-5-甲酸。产率0.63g,4.97mmol,100%。