冰染偶合组分 18

米黄色粉末。 溶于溶剂石脑油。不溶于水和纯碱溶液。主要用于生产不溶性偶氮染料及用于棉纤维、粘胶纤维和部分合成纤维染色印花色酚 AS-D 是染棉纤维的主要红色打底剂。性能与色酚 AS 相似，因此可以混用以调节色光。与红色基 B 配合染枣红色，与红色基 RL 配合染玫红色。也用于维纶、黏胶纤维、蚕丝、二醋酸纤维的染色。色酚 AS-D 用于棉布印花打底剂，与不同色基配合可得橙、红、紫、蓝多种色泽。对棉亲和力低，偶合能力中等。也用于制造快色素和色淀颜料。主要用作棉织物染色和印花的打底剂，并可用作快色素和有机颜料的中间体。由2,3-酸与氯苯、碳酸钠成盐、脱水，再在三氯化磷存在下与邻甲苯胺进行缩合，经碳酸纳中和、蒸发脱氯苯，过滤、干燥而得成品。原料消耗(kg/t)2,3-酸 750邻甲苯胺 430氯苯 200碳酸钠450 450三氯化磷 280以 2，3-酸和邻甲苯胺为原料，首先在氯苯介质中将 2，3-酸制成钠盐，然后在 PCl3 存在下与邻甲苯胺缩合，经中和、蒸馏、过滤、干燥得成品。。
在成盐锅中加入氯苯 4000-4500L、2，3-酸 630kg (100%计)、碳酸钠 280kg，加热至 45℃，待二氧化碳逸出后，继续升温至 134-135℃，连续脱水，待馏出的氯苯中不含水时，停止加热，料液体积在 2800-3000L 左右。
将上述成盐反应液压入缩合釜中，冷却至 90℃，加入邻甲苯胺 430kg (98%)，继续冷却至 65-70℃，于 2h 内加入三氯化磷-氯苯混合液 (230kg PCl3 用无水氯苯配成 55%-60%的混合液)，加完后于 119-120℃保温 2h。
在蒸馏釜中加入水 1000L、30%氢氧化钠溶液 330L，然后压入上述缩合物，搅拌 15min，测定 pH 值应在 8-8.5。再用直接蒸汽蒸馏，直至馏出液中澄清无氯苯为止。加入 90℃以上热水至物料体积达 5000L 左右，过滤，滤饼用 90℃以上热水洗涤至滤液澄清，抽干水分，干燥得成品约 885kg。
缩合反应中必须保证溶剂无水 (即水分含量应在 1%以下)，其次氯化氢必须充分排除，否则将严重影响产品收率。