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麝香保心片—华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的测定—高效液相色谱法

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麝香保心片-华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的测定-高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按华蟾酥毒基峰计算为5500,按脂蟾毒配基峰计算为5000。二者与其它峰的分离度大于1.50。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:0.5%磷酸二氢钾溶液一乙腈(45:55,用磷酸调节ph值为3.2)
2.2 检测波长:296nm
2.3 温度:40℃。
3 索氏提取器
试样制备: 1. 对照品溶液的制备
精密称取五氧化二磷减压干燥24 h的华蟾酥毒基,脂蟾毒配基对照品各l0mg,分别置100m1量瓶中,加甲醇溶解并稀释到刻度,摇匀;分别精密量取5m1,各置l0ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得每1ml中含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50μg的对照品贮备溶液。
精密吸取2ml置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取麝香保心片10片,研细,混匀,取约0. 4g,精密称定,加甲醇20m1,精密称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。
本方法适用于麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定。
方法原理回目录
供试品研细,加甲醇回流提取,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长296nm处检测华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1.乙腈(色谱醇)
2.二次重蒸水
3.磷酸二氢钾
4.五氧化二磷
5.甲醇
6.磷酸
试样制备回目录
1. 对照品溶液的制备
精密称取五氧化二磷减压干燥24 h的华蟾酥毒基,脂蟾毒配基对照品各l0mg,分别置100m1量瓶中,加甲醇溶解并稀释到刻度,摇匀;分别精密量取5m1,各置l0ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得每1ml中含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50μg的对照品贮备溶液。
精密吸取2ml置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取麝香保心片10片,研细,混匀,取约0. 4g,精密称定,加甲醇20m1,精密称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
对照品溶液与供试品溶液进样前用微孔滤膜(孔径0.45μm)过滤。分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长296nm处测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收值,计算出其含量。
公司名称: 南京恩德萨生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基(97%)
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
联系电话: 025-58862853 18915922038
联系传真: +86-025-58862853
网址: http://www.endesachem.com
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾蜍精, 来源于蟾酥
英文名称:Cinobufagin, 98%, from cinobufagin venom toad
CAS:470-37-1
纯度:98% 包装信息:5MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
备注:C10429
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾毒精
英文名称:Cinobufagine
CAS:470-37-1
纯度:98.0% LC 包装信息:100MG,25MG
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Cinobufagine
CAS:470-37-1
纯度:98% 备注:2300元/10mg; 5500元/50mg; 7250元/100mg
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 成都健腾生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾素
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:98% HPLC 包装信息:20Mg, 500Mg, 1g, 5g, 10g
联系电话: 86-28-85159085
联系传真: 86-28-85152372
网址: www.aktinchem.com
公司名称: 大连美仑生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:蟾酥
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:98% 包装信息:20MG 备注:标准品 98%,标准品
联系电话: 0411-62910999 13889544652
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网址: http://www.meilune.com/
公司名称: 云南西力生物技术股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:98.5% 包装信息:5mg 备注:BBP03916
联系电话: 0871-65217109 13211707573;
联系传真: 0871-65215563
网址: http://www.biobiopha.com
公司名称: 上海源叶生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:HPLC≥98% 包装信息:20mg 备注:生化试剂
联系电话: 021-61312847 13636370518
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网址: www.shyuanye.com
公司名称: 成都普瑞法科技开发有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾毒配基(华蟾毒精)
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:>95%,98%,99% 包装信息:From mgs to grams,up to Kgs.Inquire for Bulk scale. 备注:可以大量定制
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公司名称: 成都锦然生物科技有限公司  
产品介绍: CAS:470-37-1
联系电话: 028-83311324 1278112614
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公司名称: 上海融禾医药科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:HPLC >98% 包装信息:20mg;100mg;1g 备注:高纯度,量大优惠,用于医药研究。
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公司名称: 北京华美互利生物化工  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:99% 包装信息:25kg
联系电话: 010-56205725
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公司名称: 上海皓元医药股份有限公司  
产品介绍: 英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:>98% 包装信息:1300RMB/5mg 备注:试剂级
联系电话: 021-58950125
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公司名称: 上海如吉生物科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:HPLC>=98% 备注:regal品牌国产20Mg/支
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公司名称: 上海同田生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾毒精
英文名称:Cinobufagin
CAS:470-37-1
纯度:more than 98% HPLC 包装信息:10mg;20mg;1g;10g;100g standard packing or according to customers' requirement 备注:E-0487
联系电话: 021-51320588
联系传真: 0086-21-51320502
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公司名称: TargetMol中国(陶术生物)  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
CAS:470-37-1
包装信息:1 mg;10 mg;2 mg;25 mg;5 mg 备注:试剂级,仅用于科研使用 90+%,具体纯度信息请见官网
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公司名称: 上海倍卓生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:华蟾酥毒基
英文名称:Cinobufagin
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纯度:HPLC>=98% 备注:20Mg/300元 质量保证
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