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新清宁片—大黄酚的测定—高效液相色谱法

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新清宁片—大黄酚的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
discovery c18柱(250mm×4.6mm,5μm)。
1.3 紫外检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲醇+水=80+20(含0.1%的高氯酸
2.2 柱温:室温
2.3 检测波长:254 nm
2.4 流速:1.0ml/min
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过65目筛),精密称取药粉0.5g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄酚对照品适量,用甲醇溶解制成浓度为0.05mg/ml,作为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品置100ml磨口具塞三角瓶中,,精密加入甲醇50ml,冷浸24h,过滤,精密吸取上述滤液10ml,置50ml具塞试管中,于水浴上蒸干甲醇,加水5ml,冰浴冷却后,加乙醚20ml,盐酸0.5ml,密闭振摇5min,精密量取上层乙醚液10ml,置另一具塞试管中,温水中蒸干乙醚,再加入甲醇5ml使残渣溶解,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,取续滤液作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定新清宁片中大黄酚的含量。
本方法适用于由熟大黄等几味中药制成的新清宁片。
方法原理回目录
供试品置100ml磨口具塞三角瓶中,精密加入甲醇50ml,冷浸24h,过滤,精密吸取上述滤液10ml,置50ml具塞试管中,于水浴上蒸干甲醇,加水5ml,冰浴冷却后,加乙醚20ml,盐酸0.5ml,密闭振摇5min,精密量取上层乙醚液10ml,置另一具塞试管中,温水中蒸干乙醚,再加入甲醇5ml使残渣溶解,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,精密吸取续滤液10μl,注入高效液相色谱仪,用紫外检测器检测大黄酚的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 甲醇(色谱纯)
2. 乙醚(分析纯)
3. 大黄酚(购自中国药品生物制品检定所)
试样制备回目录
1. 称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过65目筛),精密称取药粉0.5g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄酚对照品适量,用甲醇溶解制成浓度为0.05mg/ml,作为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品置100ml磨口具塞三角瓶中,,精密加入甲醇50ml,冷浸24h,过滤,精密吸取上述滤液10ml,置50ml具塞试管中,于水浴上蒸干甲醇,加水5ml,冰浴冷却后,加乙醚20ml,盐酸0.5ml,密闭振摇5min,精密量取上层乙醚液10ml,置另一具塞试管中,温水中蒸干乙醚,再加入甲醇5ml使残渣溶解,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,取续滤液作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1.标准曲线的绘制
分别精密吸取上述对照液2 、4 、6 、8、10、20μl进样,用紫外检测器测定大黄酚的吸收度值,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
.2 供试品的测定
精密吸取上述供试品溶液20μl注入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定大黄酚的吸收度值,计算出其含量。
公司名称: 贵州迪大科技有限责任公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酚;;大黃根酚;大黃根酸
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:>=98% 包装信息:10mg;20mg;50mg;100mg 备注:科研级、本公司主要以标准品对照品为主、一些特别产品不可展示,若需要更多产品请需咨询客服单独购买
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公司名称: 陕西萃程生物医药科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:98%HPLC+ 包装信息:1g;10g;100g 备注:现货,支持各种规格,毫克级,克级,公斤级,欢迎询价
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公司名称: 上海研纯生物医药科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:98% HPLC 包装信息:1g/RMB 300;20g/RMB 5000 备注:现货供应 量大从优
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公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄根酸, 来源于大黄
英文名称:Chrysophanic acid, 98%, from Rheum palmatum L.
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:100MG;20MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
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公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄根酸
英文名称:Chrysophanic Acid
CAS:481-74-3
纯度:>95.0%(LC) 包装信息:100Mg 备注:C2505
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
备注:C10411
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
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公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄根酸
英文名称:Chrysophanic Acid
CAS:481-74-3
纯度:96.0% LC 包装信息:100MG 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:含量测定 包装信息:20mg 备注:HWG29458 含量测定
联系电话: 0757-86329057 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: www.hwrkchemical.com
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
包装信息:100MG 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二氢杨梅素
CAS:481-74-3
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:1,8-二羟基-3-甲基蒽-9,10-二酮
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:100mg;250mg;1g;5g
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
备注:E2014
联系电话: 021-54306202 13764082696;
联系传真:
网址: https://www.hanhongsci.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Chrysophanic Acid;1,8-Dihydroxy-3-Methyl-9,10-anthracenedione; 1,8-Dihydroxy-3-Methylanthraquinone; 3-Methylchrysazin; Chrysophanol; NSC 37132; NSC 646567
CAS:481-74-3
纯度:98+% 包装信息:1Mg;5Mg;10Mg;50Mg;100Mg;500Mg 备注:T试剂
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 孝感深远化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
CAS:481-74-3
联系电话: 0712-0712-2580635 15527768850
联系传真:
网址: http://www.farchem.com/
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
CAS:481-74-3
纯度:97% 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
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公司名称: 上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:1KG;10KG 备注:100g/1kg大量均可
联系电话: 0086-21-58956006
联系传真: 0086-21-58956100
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList19141/0.htm
公司名称: 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:1g~500g
联系电话: 400 638 7771
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网址: www.heowns.com