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云芝—多糖的测定—中和滴定法

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云芝-多糖的测定-中和滴定法
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仪器设备: 试样制备: 1.酚酞指示液
酚酞1g,加乙醇100 ml使溶解。变色范围ph8.3~10.0(无色→红)
2. 氢氧化钠试液
氢氧化钠4.3g,加水溶解成100 ml。
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4. 碘滴定液(0.05mol/l)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
5. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
应用范围回目录
本方法采用中和滴定法测定云芝中多糖的含量。
本方法适用于多孔菌科真菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子实体。
方法原理回目录
分别测得供试品中总糖及单糖的含量,用总糖含量减去单糖含量即为多糖含量。
试剂回目录
1. 稀硫酸
2. 酚酞指示液

3. 氢氧化钠试液

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
5. 碘滴定液(0.05mol/l)
6. 淀粉指示液
试样制备回目录
1.酚酞指示液
酚酞1g,加乙醇100 ml使溶解。变色范围ph8.3~10.0(无色→红)
2. 氢氧化钠试液
氢氧化钠4.3g,加水溶解成100 ml。
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4. 碘滴定液(0.05mol/l)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
5. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤回目录
总糖 取本品粗粉约5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水120 ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用脱脂棉滤过,精密量取滤液40 ml,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠试液调节ph值至中性,精密加入碘滴定液(0.1mol/l)25 ml,逐滴加氢氧化钠试液4ml,边加边剧烈振摇,密塞,置暗处放置10分钟,加稀硫酸4ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2 ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/l)相当于9.008mg的无水葡萄糖(c6h12o6)。
单糖 精密量取总糖项下的滤液40ml,按总糖项下方法,自“加酚酞指示液1~2滴”起,同法操作。每1ml碘滴定液(0.1mol/l)相当于9.008mg的无水葡萄糖(c6h12o6)。
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:l-角叉菜聚糖
英文名称:l-Carrageenan
CAS:9062-07-1
包装信息:100G;25G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖
英文名称:ι-Carrageenan
CAS:9062-07-1
包装信息:25g;500g 备注:C1805
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖
英文名称:iota-Carrageenan
CAS:9062-07-1
包装信息:25G,500G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 英文名称:iota-Carrageenan
CAS:9062-07-1
包装信息:25G,500G 备注:详见进口目录
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:I-角叉菜胶
英文名称:I-Carrageenan
CAS:9062-07-1
纯度:RG+98%+ 包装信息:25g;100g 备注:89537
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 上海隆盛化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:i-卡拉胶
英文名称:iota-Carrageenan
CAS:9062-07-1
联系电话: 021-58099652-8005 13585536065
联系传真: 021-58099609
网址: http://www.shlschem.com
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖;ι-角叉菜聚糖
CAS:9062-07-1
纯度:>=99.0% 包装信息:100g;250g;25g;500g 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍: 中文名称:多糖
CAS:9062-07-1
备注:商品编号:K1013001 品牌: Fluka
联系电话: 86-21-63210123
联系传真: 86-21-63290778 86-21-63218885
网址: www.reagent.com.cn
公司名称: 斯百全化学(上海)有限公司  
产品介绍: 英文名称:iota-Carrageenan
CAS:9062-07-1
包装信息:100GM 备注:C3004
联系电话: 021-021-021-67601398-809-809-809 15221380277
联系传真: 021-57711696
网址: www.spectrumchemical.com/oa_html/index.jsp?minisite=10020&respid=22372&language=us
公司名称: 上海源叶生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:I-卡拉胶
英文名称:I-Carrageenan IOTA Type
CAS:9062-07-1
纯度:BR 包装信息:500g 备注:生化试剂
联系电话: 021-61312847 13636370518
联系传真: 021-55068248
网址: www.shyuanye.com
公司名称: 九鼎化学(上海)科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖
英文名称:iota-Carrageenan
CAS:9062-07-1
联系电话: 4009209199
联系传真: 86-021-52271987
网址: www.9dingchem.com
公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖
英文名称:ι-Carrageenan
CAS:9062-07-1
纯度:0 包装信息:100g/RMB 231.90;25g/RMB 83.90;500g/RMB 807.90 备注:试剂级
联系电话: 400-6206333 18521732826;
联系传真: 021-50323701
网址: http://www.aladdin-e.com/
公司名称: 上海如吉生物科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:1,2-苯并蒽
英文名称:1,2-Benzanthracene
CAS:9062-07-1
包装信息:144RMB/25g 备注:超纯,87%
联系电话: +86-21-65211385-8001 36031160
联系传真: +86-21-65211385-8004
网址: www.chinaruji.com
公司名称: 南京都莱生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:I-卡拉胶/卡拉胶类型V/IOTA-角叉菜/多糖/IOTA-角叉菜聚糖
英文名称:I-Carrageenan IOTA Type
CAS:9062-07-1
纯度:BR 备注:R1556 81/25g/瓶
联系电话: 025-84699383-8003 18013301590
联系传真: 025-84699383-8003
网址: http://www.njduly.com
公司名称: 上海麦克林生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖
英文名称:ι-Carrageenan
CAS:9062-07-1
纯度:0 包装信息:100g
联系电话: 15221275939 15221275939
联系传真: 021-50706099
网址: www.macklin.cn
公司名称: Sigma-Aldrich西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司  
产品介绍: 英文名称:CARRAGEENAN TYPE II COMMERCIAL GRADE
CAS:9062-07-1
包装信息:100G 备注:C1138
联系电话: 021-61415566 800-8193336
联系传真:
网址: https://www.sigmaaldrich.cn
公司名称: 北京诺其雅盛生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:I-卡拉胶
英文名称:I-Carrageenan IOTA Type
CAS:9062-07-1
纯度:BR 备注:25克/240
联系电话: 4000-819-385 010-62329685 13718666987
联系传真: 010-62340519
网址: www.bjoka-vip.com
公司名称: 广州和为医药科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:ι-角叉菜聚糖
英文名称:ι-Carrageenan
CAS:9062-07-1
包装信息:100G;250G;500G;2.5KG 备注:可定制包装规格
联系电话: 18620099427
联系传真: +86-20-62619665
网址: www.howeipharm.com