在0℃下向二氯二甲基硅烷(1.15毫升,9.6毫摩尔)在Et2O(5毫升)中的溶液中滴加(苯基)溴化镁,其中溴化苯基镁是由4-溴苯(1.0毫升,9.6毫摩尔)和镁粉颗粒(0.25克,10.6毫摩尔)制备得到的。将反应混合物升至室温,搅拌24小时,待反应结束后向反应混合物中加入戊烷,过滤掉产生的沉淀物,旋蒸蒸发挥发性物质,旋干的残留物通过真空蒸馏的方式(85℃/6毫米汞柱)提纯,得到氯(苯基)二甲基硅烷。