3-氟苯磺酰氯作为有机磺酰氯，是一种有机合成中非常重要的保护剂，也是制备磺酸、磺胺和磺酸盐的有用前体。此外，它在工业上是制造弹性体、药品、染料、洗涤剂、离子交换树脂、除草剂等的重要组成部分。
将3-氟苯硫酚(3.4mmol)、过硫酸氢钾(8.6mmol)， KCl (3.4mmol)，水(10mL)加至圆底烧瓶中，在室温下搅拌反应。这反应伴随着轻微放热，反应的温度逐渐上升至45℃。用TLC监控反应，反应完成后，反应液用乙酸乙酯(4 ×5ml)进行萃取。分液后，合并有机层，用无水Na2SO4干燥，过滤，在减压下浓缩。所得油状产物经正相柱层析分离纯化(硅胶60-120目，正己烷)，收集产物组分，浓缩得到3-氟苯磺酰氯为透明的黄色液体，收率达92%。