2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸

2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸性质、用途与生产工艺

应用

制备方法

将2,4-二溴-5-氟甲苯在催化剂VaP_bC_cD_dEeO_x的作用下经氨氧化反应一步得到2,4-二溴-5-氟苯腈。

本发明的技术核心是氨氧化反应过程和氨氧化催化剂。

根据本发明的技术方案，氨氧化反应的最佳工艺条件如下:反应温度623~723K，空气与2,4-二溴-5-氟甲苯的摩尔比为8~60，氨气与2,4-二溴-5-氟甲苯的摩尔比2~12，催化剂负荷30~100 g/(kgcat-h)。

根据本发明的技术方案，所述的催化剂以硅胶作为载体，以钒、磷为主催化剂，钛、铬、钼、铋，锰、铜、锌、锡，铁、镍、钴、硼、钾、锂、镁等为助催化剂的多组分催化剂，其组成为:

VaP_bC_cD_dEeO_x

其中的C为钛、铬、铝或铋，D=锰、铜、锌或锡，E=铁、镍、钴、硼、钾、锂或镁;a=1; b=0.3～3.5;c=0～1.5;d=0~1.5; e=0~1.2; x则根据各元素的含量而定。活性组分元素重量含量在3～40%，最好范围为5~30%。载体为微球硅胶，微球直径范围为125~450um。

将得到的 2,4-二溴-5-氟苯腈在在50～75%H2SO2中水解反应2~～15h，可得到2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸。

硅胶是工业催化剂中常用的载体。载体硅胶可以提供催化反应的有效比表面积和孔结构，并可以提高催化剂的机械强度和热稳定性。

催化剂的制备采用浸渍法:将催化剂的有效成分分别溶解、混合，再与载体硅胶充分搅拌混合后，静置陈化，然后在合适的温度下活化一定的时间。活化温度一般在673~973K之间，最好温度范围为723~873K。活化时间一般为2~20小时，最好活化时间范围为3~10小时。

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