1189-71-5
基本信息
磺酰氯异氰酸酯
氯磺酸异氰酸酯
氯磺酰异氰酸酯(CCLNO3S)
N-碳酰氨磺酰基氯
异氰酸氯磺酰酯
氯磺酰异氰酸盐
CHLOROSULFONYL ISOCYANATE
CSI
N-CARBONYLSULFAMYL CHLORIDE
Sulfurylchlorideisocyanate
CHLOROSULFONYL ISOCYANATE (CSI)
chlorosulphonyl isocyanate
Chlorosulfonyl lsocyanate
Chlorosulfonyl isocyanate, 98+%
chloroSulfonyl
N-chlorosulfonyl isocyanate
Sulfonyl chloride isocyanate
CSI
N-Carbonylsulfamyl chloride, CSI
N-(Oxomethylidene)sulfamoyl chloride
N-Chlorosulphonyl isocyanate
[(Chlorosulfonyl)imino]methanone
物理化学性质
安全数据
制备方法
1.用三氧化硫与氯化氰(ClCN)反应制取
2.
注意!反应中有高毒性和强蚀性物质出现、必须在良好的通风厨中和橡皮手套操作。
在200毫升四颈烧瓶上安装搅拌器、温度计,几乎插入瓶底的‘丈体导入管(通过一个活塞与安全瓶和氯氰贮简连接)以及Claisen接头。Claisen接头上安装有干冰回流冷凝器和滴液漏斗(内盛64克、0.8摩尔液态三氧化硫,并装有氯化钙干燥管)。由干冰冷凝器引出的气体导出管则与一个干冰冷却阱连接。将烧瓶置于干冰一二氢甲烷浴中冷却,加入约36.9克(0.60摩尔)氯氰,随后让温度升到一5℃,以便使氯氰熔融,然后滴加液态三氧化硫(或由65%外发烟硫酸蒸出的三氧化硫),历时45一75分钟。滴加期间,应使温度从一5℃逐步冷却到-15℃。滴加完后再加1一2克氯氰,并记录升高的温度(反应放热),以此来检查未反应的三氧化硫残余量。如此反复多次,直至反应混合物
中再无三氧化硫存在。此时的反应混合物成为一种仍可搅动的糊
状物。:余产物之外,还含有氯焦硫酰异氰酸和大最2,C一二氯
一1一氧杂一4一硫杂一3,5一二嗪一4,4一二氧化物。
撒除干冰冷凝器、Claisen接头和滴液漏斗,换上填充玻璃环的16*2cm的分馏柱、一支高效空气冷凝器和一个100毫升接收器。接收器再与于冰冷却阱和氯化钙干燥管连接,以便让未反应的氯氰冷凝在冷阱中。在1小时之内逐渐将反应温度升到110-115℃,以10毫摩尔/分的速度鼓泡通入氧氰。当温度升到120-130℃时,T ,挨基氨磺酞氯开始键出(初馏温度90-109℃当大部分产物被蒸出后,温度升到130一150℃,而且瓶中残余物只剩下3一5毫升时,停止通氛氰和蒸馏。在1佣毫米汞柱的压力下,通过填充玻璃环的分馏往重蒸粗产物。先慢慢地加热,使未反应的氯氰首先被蒸出并冷凝于干冰冷却阱中。
知名试剂公司产品信息
Chlorosulfonylisocyanate,98+%(1189-71-5)