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191546-94-8

中文名称 米氮平杂质E
CAS 191546-94-8
分子式 C17H21N3
分子量 267.369
MOL 文件 191546-94-8.mol
191546-94-8 结构式 191546-94-8 结构式

物理化学性质

熔点108-109 °C
沸点418.2±45.0 °C(Predicted)
密度1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
酸度系数(pKa)8.71±0.29(Predicted)
CAS 数据库191546-94-8

安全数据

危险性符号(GHS)
GHS07,GHS09
警示词警告
危险性描述H302-H411

常见问题列表

合成
4-甲基-1-(3-甲基-2-吡啶基)-2-苯基哌嗪即米氮平杂质K,为米氮平生产过程中的副产物,反应过程如下:
191546-94-8的合成
i. CH3SO2Cl, CH2Cl2, reflux; ii. LiAlH4, THF, reflux.具体反应步骤为:在N2气氛下,在0-5℃下,将甲磺酰氯(4.86g,42.45mmol)加入米氮醇(10.0g,35.34mmol),三乙胺(5.35g,52.97mmol)的二氯甲烷(60mL)溶液中,并在25-30℃下搅拌12小时。此后,加热回流2小时。将物质冷却至25-30℃,用水(20mL)洗涤,蒸除溶剂,得到甲磺酰基衍生物中间体(10.22g,80%)。将该残余物不经纯化溶于THF(100mL),并在N2气氛下在0-5℃下加入LiAlH 4(5.37g,141.32mmol)。 将反应物料加热回流15小时,在0℃用水(5.4mL)、15%NaOH(5.4mL)和水(16.2mL)淬灭,过滤,将滤液蒸干并加入二异丙醚(40mL)。过滤产物用二异丙基醚(10mL)洗涤,干燥,得到呈白色固体的米氮平杂质K(5.66g,75%),纯度99.1%。
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