在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入2-甲基-5-乙基吡啶150g,叔丁醇420g,催化剂N-羟基丁二酰亚胺13g。搅拌使2-甲基-5-乙基吡啶在叔丁醇中溶解。升温至40℃,开始滴加叔丁基过氧化氢,反应体系将会自动逐渐升温,控制滴加速度,维持氧化反应温度在52℃,直至将111g叔丁基过氧化氢全部滴加完毕。继续在52℃下保温反应1hr。取样分析2-甲基-5-乙基吡啶含量小于0.5%时反应结束。蒸馏回收叔丁醇。
向回收叔丁醇后的体系中,加入水150g,搅拌30min,将体系中的催化剂等水溶性物质溶解入水中。静置30min,分层,收集油相。将油相进行蒸馏,蒸出残余水份后,减压蒸馏,收集减压蒸馏馏份,得产品158g,含量98%(HPLC),收率92.6%。