以双齿膦配体为主的各种膦桥过渡双核配合物由于其结构特殊,具有新奇的催化反应性能,从而引起研究者的极大兴趣,二茂铁以其特殊的分子结构也受到了人们的广泛关注。1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)是将有机双齿膦配体与二茂铁相结合的新型配体,具有特定的柔性骨架,可以与另一个过渡金属原子形成各种各样的双金属及多金属配合物。
[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物为有机金属化合物,可用作贵金属催化剂,用于羰基化反应,交叉耦合反应,铃木反应。
步骤一、将2.00克氯亚钯酸钠溶解于30mL无水乙醇中,得到氯亚钯酸钠的乙醇溶液;
步骤二、将4.15克1,1′-双(二苯基膦)二茂铁溶解于41mL二氯甲烷中,得到1,1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液;
步骤三、在搅拌条件下将步骤一中所述氯亚钯酸钠的乙醇溶液滴加于步骤二中所述1,1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液中,在温度为25℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后过滤反应液,得到5.01克橙红色[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物结晶,收率90.46%。
本方法直接以二氯甲烷为溶剂,一步合成得到溶剂络合物的目标产物[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物,省去了前驱体PdCl2(dppf)的合成过程,反应工艺简单,合成周期短,易操作,合成的产物纯度达99.4%,收率达90.46%。