联二噻吩可由2-溴噻吩为原料,先制备格氏试剂,然后再与2-溴噻吩偶联得到。
常温下将Mg(3.5g,0.147mol)加入到三口瓶中,加冷凝管并密封反应装置,抽换气(Ar气)3~5次,用注射器将60mL无水乙醚注入三口瓶中搅拌,后将化合物4(20g,0.123mol)与0.5mL1,2-二溴乙烷加到空的单口瓶中并用30mL无水乙醚溶解,然后用吹风机将反应瓶吹热,用注射器将溶解后的混合溶液逐滴加入到反应瓶中,滴加完成后将反应装置置于50℃下反应3h;取另一干净三口瓶,将化合物4(16.7g,0.1mol)和Ni(dppp)Cl2加入其中,加冷凝管并密封反应装置,后将上述反应液用注射器转移到此三口瓶内,加热50℃,反应过夜;反应液用乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯相用蒸馏水洗涤后再用无水硫酸钠干燥。减压蒸除乙酸乙酯,粗产物用硅胶层析柱提纯(洗脱剂为石油醚),得到白色固体联二噻吩。