在50mL三口烧瓶中，加入20mL95%浓硫酸，冷却下加入4.7g(0.04mol)对甲苯腈，加毕，搅拌20min，1h内滴加4.0g发烟硝酸，继续搅拌30min，将混合物缓慢倒入80mL冰水中，有固体析出，过滤，滤饼水洗至中性，经乙醇水溶液重结晶得4-甲基-3-硝基苯腈6.2g，收率为95.7%，mp101~102℃。
在N2气保护下，在三口烧瓶中加入4.9g(0.03mol)4-甲基-3-硝基苯腈、5.46g(0.045mol)DMFDMA和30mLDMF，在135℃反应4h(TLC跟踪)，减压蒸出DMF及过量的DMFDMA，得β-(N，N-二甲胺基)4-氰基-2-硝基苯乙烯6.2g，无需精制，可直接用于下一步反应;收率为95.4%。
在三口烧瓶中，加入6.1g(0.028mol)上述缩合物、50mL甲醇和15g水合肼以及0.5gRaneyNi，在45℃反应4h后过滤，滤饼用10mL甲醇洗涤2次，合并滤液，倒入250mL冰水中，用50mL甲苯萃取3次，将甲苯层水洗至中性，无水硫酸钠干燥后，减压蒸除部分甲苯，冷却，得2.9g6-氰基吲哚，白色结晶，收率为72.5%，mp128~129。