1-(4-氯吡啶)-2-乙酮

1-(4-氯吡啶)-2-乙酮性质、用途与生产工艺

用途

制备

氮气保护下，将4-氯-2-氰基吡啶(60g,0.42mol)和四氢呋喃(1000ml)加入2L三口瓶中搅拌溶解，冷却至0℃，在约45分钟的时间内缓慢滴加甲基碘化镁格氏试剂(200ml 3M的四氢呋喃溶液，0.6mmol)。滴加初期体系呈透明、深色的溶液，后期调整滴加速度，使反应液的温度在0-10℃之间。当格氏试剂全部加入后，得到绿色悬浮液，在0℃下搅拌反应2小时。然后将反应混合物加入冰水(1500ml)中。加入2mol/L的盐酸调节pH值为2，将混合物再搅拌15分钟静置分液，水相用乙酸乙酯萃取至TLC检测无产物。合并有机相，用饱和氯化钠水溶液洗涤一次，并用无水Na2SO4干燥，过滤，滤液在旋转蒸发器中通过减压蒸馏除去所有溶剂，得到66g黄棕色油粗产物。粗产物通过柱色谱法纯化，合并合适的级分（通过TLC分析表征）。除去溶剂得到产物1-(4-氯吡啶)-2-乙酮(51g，0.32mol，76％产率)，为透明的深色油状物。

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